Визначення вмісту Феруму в солях

 

Метод визначення вмісту Феруму в солях ґрунтується на осадженні розчином амоніаку іонів феруму(III) у вигляді Fe(OH)₃, що в разі прожарювання переходить у гравіметричну форму Fe₂O₃:

Fe³⁺ + 3NH₃∙ H₂O → Fe(OH)₃↓ + 3NH₄⁺

2Fe(OH)₃ → Fe₂O₃ + 3H₂O↑

Якщо в аналізованому матеріалі наявний ферум(II), то його спочатку окиснюють нітратною кислотою

Fe²⁺ +NO₃⁻ + 2H⁺ → Fe³⁺ + NO₂ + H₂O,

а потім осаджують розчином амоніаку.

Якщо ферум(II) не цілком окиснений у ферум(III), то утворюється чорний осад [Fe(OH)₂∙ Fe(OH)₃] замість червоно-коричневого Fe(OH)₃, який слід розчинити в нагрітій розведеній HNO₃ та повторити осадження амоніаком.

Осадження Феруму у вигляді гідроксиду здійснюють у процесі нагрівання за наявності електроліту-коагулянта (у протилежному випадку аморфний осад легко може давати колоїдні розчини) із кислого розчину для запобігання гідролізу солей Феруму:

FeCl₃ + 2H₂O ↔ Fe(OH)₂Cl + 2HCl

Fe(OH)₂Cl + H₂O ↔ Fe(OH)₃ + HCl

Реактиви, обладнання: НNO₃(ρ= 1,4 г/см³), NH₄OH_конц., 2%-й розчин NH₄NO₃, АgNO₃ (0,5%), склянки (250–300 см³), лійка, паличка, фільтр беззольний, тигель, муфельна піч, ексикатор, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

Точну наважку аналізованої речовини (близько 0,5 г) розчинимо у 20 см³ дистильованої води в склянці ємністю 250–300 см³, додамо 1–2 см³ HNO₃. Розчин нагріємо до кипіння й осадимо концентрованим розчином амоніаку (до слабкого запаху), додамо ще 100–150 см³ гарячої води, доведемо до кипіння, перевіримо повноту осадження (за запахом амоніаку), у разі потреби додамо ще амоніак та відфільтруємо. Спочатку зіллємо через фільтр прозору безбарвну рідину над осадом, осад у склянці кілька разів промиємо, продекантуємо 2%-м розчином NH₄NO₃, після чого кількісно перенесемо на фільтр. Осад на фільтрі промиємо до негативної реакції на іони Cl^– в останній порції фільтрату (проба на іони Cl^– із розчином АgNO₃). Потім фільтр з осадом помістимо в прожарений до постійної маси тигель, висушимо та озолимо на дуже малому полум'ї пальника. Після повного озолення фільтра тигель з осадом перенесемо в муфельну піч і прожаримо до постійної маси за температури 1000–1100ºС приблизно 40 хв.

Слід мати на увазі, що під час тривалого прожарювання ферум(III) оксид може відновлюватися до ферум(II, III) оксидів:

6Fe₂O₃ → 4Fe₃O₄ + O₂

Для аналізу повинна бути взята така кількість зразка, щоб маса одержаної гравіметричної форми була 0,05–0,1 г.

Після першого зважування тигля з прожареним осадом знову його прожаримо 15–20 хв і повторно зважимо. Усі результати занесемо у журнал за такою формою:

1. Зважування наважки:

маса човника з наважкою………………

маса порожнього човника…………………....

_{¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯}

маса наважки……………………………

2. Зважування прожареного осаду:

маса тигля з прожареним осадом

1- ше зважування…………………....

2- ге зважування…………………....

3- тє зважування…………………....

маса порожнього тигля………………………....

_{¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯}

маса осаду……………………...

Маса осаду вважається постійною, якщо різниця між наступним зважуванням спостерігається лише в четвертому знаку після коми. Обчислення результату аналізу проведемо за формулою

,

.

Лабораторна робота 2

Визначення вмісту Нікелю в розчині

Для осадження Нікелю застосовується органічний реактив диметилгліоксим, запропонований у 1905 р. видатним російським хіміком Л.О. Чугаєвим. Іони нікелю(II) під дією диметилгліоксиму в аміачному середовищі кількісно осаджуються у вигляді кристалічного осаду червоного кольору – комплексної сполуки нікельдиметилгліоксимату

Якщо в розчині наявні йони Феруму (наприклад, у ході визначення Нікелю в сталях), необхідно застосувати комплексоутворювачі, які б утримували Ферум у розчині. До таких належать лимонна та винна кислоти, їх солі та ін.

Одержаний осад нікельдиметилгліоксимату відфільтровують та промивають. Визначення Нікелю можна закінчити двома шляхами:

1) висушуванням осаду до сталої маси за температури 120°С та зважуванням у вигляді нікельдиметилгліоксимату;

2) прожарюванням осаду та зважуванням у вигляді закису нікелю.

Реактиви, обладнання: 1%-й аміачний розчин диметилгліоксиму, HCl (1: 1), 1%-й розчин амоніаку, мірні циліндри (20 см³) склянки (250–300 см³), лійка, скляна паличка, фільтр беззольний “біла стрічка”, тигель, муфельна піч, ексикатор, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

До розчину, який містить нікель(II), додамо 2 см³ HCl (1: 1), розведемо теплою дистильованою водою до 200 см³ та доллємо 20 см³ розчину диметилгліоксиму. Потім додамо амоніак до слабкого запаху після перемішування, обережно нагріємо до температури 70°С та дамо 30 хв відстоятися. Відфільтруємо через беззольний фільтр середньої щільності (“біла стрічка”). Осад продекантуємо 5 разів холодним розбавленим розчином амоніаку (1%-й розчин), перенесемо на фільтр та 5 разів промиємо теплою водою. Зробимо пробу на повноту промивання від хлорид-іонів.

Трохи просушений фільтр помістимо у зважений порцеляновий тигель та прожаримо в муфельній печі за температури 800°С до сталої маси. Перше прожарювання проводять 30 хв, повторне – 15 хв.

Осад NiO зважимо та обчислимо в ньому вміст Нікелю

 

,

.

Лабораторна робота 3