2018-01-08
1067
Для пуска хроматографического комплекса в работу необходимо подать азот на продувку хроматографа с давлением не более 0,5кг/см2 (0,05МПа) через газовую арматуру на баллоне с азотом. Контроль давления вести по манометрам на баллоне с азотом. Включить электропитание на хроматографический комплекс через сетевой фильтр. Кнопкой на боковой стенке хроматографа включить электропитание хроматографа, включить компьютер и принтер.
По монитору на персональном компьютере открыть программу «Нефть-2», включить кнопку «Метод» в окне «Нефть-2 – Хроматэк Аналитик 2,6». Дождаться готовности хроматографа (по монитору компьютера отображается в нижней части окна «Нефть-2-Кристалл»).
Данные о состоянии хроматографа отображаются также световыми лампочками на передней панели хроматографа.
Ввод анализируемой пробы изопрена-ректификата
С помощью микрошприца ввести анализируемую пробу в приёмное устройство хроматографа, находящееся на его боковой стенке и запустить хроматограф в работу нажатием кнопки «старт» на его передней панели.
Установить визуальный контроль за работой хроматографа и за выходом данных хроматограммы по монитору компьютера. При необходимости распечатать хроматограмму на принтере.
Порядок остановки хроматографического комплекса
Для останова хроматографического комплекса необходимо по монитору компьютера начать охлаждение до 1000С нажатием кнопки в окне «Нефть-2 – состояние». Дополнительная индикация об охлаждении находится на передней панели хроматографа. Охлаждение происходит в течении 30 минут.
При достижении температуры хроматографа 1000С, по монитору компьютера, отключить компьютер через кнопку «Пуск». Отключить хроматограф, кнопкой на правой боковой стенке. Перекрыть подачу азота через газовую арматуру на хроматограф, вентилем на баллоне с азотом. Отключить электропитание на хроматографический комплекс кнопкой на сетевом фильтре.
Ход работы
Работа лаборанта на хроматографе заключается в введении анализируемой смеси и проведением корректирующих действий по четкому оформлению пиков. Для этого в испаритель прибора (хроматографа) микрошприцем вводится 1 мкл пробы. Потом ведем наблюдение за работой хроматографа и за выходом данных хроматограммы по монитору компьютера. При необходимости распечатать хроматограмму на принтере.
В результате проведения лабораторной работы студент должен:
Цель работы:
Провести испытание изопрена-ректификата и дать заключение о соответствии анализируемой смеси нормативным документам.
Знать:
1. Сущность хроматографического метода анализа.
2. Устройство и принцип действия хроматографа.
3. Методику определения изопрена-ректификата.
4. Правила техники безопасности при проведении анализа.
5. Химические и физические свойства исследуемых веществ.
Уметь:
Подготовить хроматограф к работе. Проверить давление газа-носителя;
скорость газа-носителя с помощью пенного расходомера; температуру ис
парителя, детектора, термостата колонок; ток детектора на
хроматографах с детектором по теплопроводности; наличие мембраны
на испарители хроматографа. Подготовить компьютер с аналого-цифровым
преобразователем, программой –«Нефть-2 – Хроматэк Аналитик 2,6».
Обработка осуществляется автоматически.
. Проверить наличие бумаги на принтере. Приготовить микрошприцы к вводу
пробы. Провести анализ с соблюдением правил техники безопасности.
Расчет:
Обработка хроматограммы на компьютере, задана программа «Нефть-2 – Хроматек Аналитик 2,6».. Обработка осуществляется автоматически.
Вывод:
Заключение о соответствии анализируемой смеси нормативным документам.
ЛИТЕРАТУРА
1. Белова Г.А Технический анализ контроль производства синтетических каучуков. Л., Химия, 1987, 184 с.
2. Белянин Б.В., Эрих В.Н., Корсаков В.Г. Технический анализ нефтепродуктов и газа. Сн-П.: Химия, 1986, 183с.
3. Глубоков Ю. М. Аналитическая химия. М.: Издательский центр «Академия», 2011, 320с.
4. Инструкция. Комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматэк Кристалл 5000». (Методика поверки 214.2.840.043-01 Д). Руководство по эксплуатации. Йошкар-Ола: Специальное конструкторское бюро «Хроматэк», 2008, 36.
