2018-01-21
820
С целью выяснения особенности получения никелевого покрытия на разных стадиях образцы были отправлены на исследование на растровом электронном микроскопе ISM-6490-LV (JEOL, Япония).
С помощью растрового электронного микроскопа были получены фотоснимки поверхностей, их морфология, а также элементный состав. Принцип работы РЭМ основан на взаимодействии электронного пучка с очень тонким металлическим покрытием, ранее нанесенным на образец, в результате чего возникают отраженные, или испускаемые, электроны. Для предотвращения заряжения поверхности во время процесса измерения, производили распыление слоя платины специальным оборудованием (GATANAlto2500 Cryo), после чего образцы помещались в специальный отсек РЭМ.
Образцы РЭМ были приготовлены путем прикрепления отдельных участков образцов на специальные подложки.
3. Результаты и их обсуждение
Обработка газообразным фосфином проводится для восстановления ионов меди. При этом жидкий сорбционный слой раствора сульфата меди трансформируется в твердый металлоподобный фосфид меди, в котором распределены частицы неметаллической фазы. Процесс проводится в герметичной камере. После помещения образца камера продувается азотом для удаления воздуха и затем в камеру подается фосфин. В результате протекания реакции
|
|
|
6 CuSO4+3PH3+3H2O→2Cu3P +6H2SO4+H3PO3
происходит поглощение фосфина с образованием фосфида меди. Пленка темно-серого цвета имеет ярко выраженные металлические свойства, обладает металлическим блеском и хорошо проводит электрический ток. Электрическая проводимость покрытий, определенная измерением сопротивления покрытия методом постоянного тока, составила 359÷400×10-6 Ом-1×м-1. Толщина пленки составляет около 0,5 мкм при отсутствии напыленной неметаллической фазы.
Результаты экспериментов приведены в таблице 1. Из этих данных видно, что количество частиц диэлектрической фазы, напыленных на влажную поверхность детали, и, закрепленная затем фосфидом меди, осталась без изменения в КП.
Таблица 1 – Материальные балансы при получении никелевого покрытия на поверхности 1 м2диэлектрика
| Наименованиеоперации | ||||
| Масса исходного образца | ||||
| Обработкасульфатоммеди | ||||
| Напылениевторойфазы | ||||
| Образованиеслояфосфидамеди | ||||
| Нанесениепокрытия (меди) | ||||
| Содержаниевторойнеметаллическойфазы, % |
Рисунок 6.6 – Образцы ткани обработанные раствором сульфата меди, фосфином.
а, б – обрабатывали раствором сульфата меди окунанием в раствор,
|
|
|
в, г – раствор сульфата меди распыляли на поверхность ткани распылителем.
Полимерлерге мыс фосфиді қондырылған химиялық никельдеу процесін жүргізу үшін электролизер қолданылады. Электрлизерге толтырылған электролиз құрамы келесідей:
NіSO4-30 г/л
CH3COONa-10 г/л
NaH2PO2-10 г/л
Ток көзіне электрлі пешті қосып, құрамы жоғарыда көрсетілген ерітіндімен толтырылған, көлемі 100 мл стаканды электрлік пешке қойдық. Ерітіндіні 900С –қа дейін қыздырып, фосфинделген полимер үлгісі ерітіндіге батырылды. 20 минут өткен соң үлгіні алып, дистильденген сумен жуып кептірдік. Химиялық никель қаптамасымен қапталған үлгіні аналитикалық таразыда өлшедік. Алынған нәтижелер есептелініп, 8 кестеге енгізілді.
8 кесте
Полимер материалдарға жүргізілген қаптаманың алынған нәтижелері
| Үлгі | Үлгінің таза салмағы, г | Фосфин газымен өңделгеннен кейінгі массасы,г | Химиялық никельдеу қаптамасы алынғаннан кейінгі массасы, г |
| 0,405 | 0,420 | 0,701 | |
| 0,408 | 0,425 | 0,604 | |
| 0,411 | 0,430 | 0,580 |
20 және 21 суреттерде фосфинделген пластмассалар үлгілерінің суреттері берілген, ал 22 суретте полимерлерді химиялық никельдеуге арналған қондырғының суреті көрсетілген.
20 сурет. Фосфинделген, никельденген пластмассалар үлгілері
21 сурет. Фосфинделген пластмасса үлгісі
22 сурет. Полимерлерді химиялық никельдеуге арналған қондырғының суреті
23 суретте фосфинделген полимер, 1 спектрде мыс фосфиді қабықшасы көрсетілген. 9 кестеде фосфинделген мыс фосфидінің қабықшаларының талдау нәтижесінде алынған элементтердің химиялық құрамы берілген.
23 сурет. Фосфинделген полимер беттік қабықшасының суреті
9 кесте
Талдау нәтижесінде алынған элементтердің химиялық құрамы
| Элемент | C | O | P | S | Cl | Cu |
| Үлесі, % | 37,19 | 15,85 | 7,83 | 1,00 | 0.60 | 37,50 |
24 суретте спектр 5-те фосфинделген и полимер беттік аймағы көрсетілген.5 спектрде мембрана беттік ақ түспен мыс фосфидінің қабықшасыменкөрсетілген. 10 кестеде талдау нәтижесінде алынған элементтердің химиялық құрамы берілген.
24 сурет. Фосфинделгенполимердіңбеттікқабықшасыныңсуреті
10 кесте
Талдау нәтижесінде алынған элементтердің химиялық құрамы
| Элемент | C | O | P | S | Cu |
| Үлесі, % | 54,69 | 31,27 | 0,73 | 7,12 | 6,19 |
25 суретте спектр 5-те те фосфинделген полимердің беттік аймағы көрсетілген.5 спектрде мембрана беттік ақ түспен мыс фосфидінің
қабықшасымен көрсетілген. 11 кестеде элементтердің химиялық құрамы көрсетілген.
25 сурет. Мыс қаптамасыменқапталған мембрана
11 кесте
Талдау нәтижесінде алынған элементтердің химиялық құрамы
| Элемент | C | O | P | S | Cu |
| Үлесі, % | 95,31 | 2,98 | 0,15 | 0,48 | 1,08 |
26 суреттеионалмасқанмембрананы CuSO4 батырылған фосфин газымен өңделген. Мыс фосфиді қаптамасы. Қаптама бетінде кеуектілік жоқ. Мембрана құрылымы 2-ші құрылысты, ақ түсті компонент құрамында мыс күкірт оттек иондары, сондай-ақ аз мөлшерде фосфор.12 кестеде элементтердің химиялық құрамы көрсетілген.
.
26 сурет. CuSO4 батырылған фосфин газымен өңделген мыс фосфиді қаптамасы
12 кесте
Талдау нәтижесінде алынған элементтердің химиялық құрамы
|
|
|
| Элемент | C | O | P | S | Si | Cu |
| Үлесі, % | 85,80 | 8,40 | 0,54 | 1,68 | 0,14 | 3,20 |
27 –шы суретте мыс фосфиді полимердің ішкі қабатына ғана емес, сондай - ақ полимердің беттік қабатына да қонуы көрсетілген және 28 – шы суретте мыс фосфиді қонған кесілген полимер үлгісі келтірілген. 13 және 14 кестелерде кесілген полимер үлгілердің құрамындағы химиялық элементтері көрсетілген.
27 сурет. Мипор бөлшектерінің арасына мыс фосфидінің қонғаны
13 кесте
Талдау нәтижесінде алынған элементтердің химиялық құрамы
| Элемент | C | O | P | S | Al | Cu |
| Үлесі, % | 15,90 | 0,19 | 4,60 | 4,86 | 3,12 |
28 сурет. Мыс фосфиді қонған, кесілген полимер
14 кесте
Талдау нәтижесінде алынғанмыс фосфиді қонған, кесілген полимердің
химиялық құрамы
| Элемент | C | O | P | S | Al | Cu |
| Үлесі, % | 53,85 | 28,51 | 0,34 | 8,51 | 4,18 | 0,07 |
15– шы кестеде мыс фосфидімен фосфинделген полимердің ішкі қабатының құрамындағы химиялық элементтер келтірілген
29 сурет. Мыс фосфидімен фосфинделген полимердің ішкі қабаты
15 кесте
Мыс фосфидімен фосфинделген полимердің ішкі қабатының құрамындағы химиялық элементтер
| Элемент | C | O | P | S | Al | Cu |
| Үлесі, % | 59,43 | 7,55 | 2,15 | 5,25 | 6,50 | 18,76 |
