Методика получения фосфина

Газ фосфин получают на специальной герметичной установке кислотным разложением порошкообразного фосфида цинка (реакция 1). Еще одним способом получения газа фосфина является щелочная обработка желтого фосфора.

В наших исследованиях мы использовали первый метод для получения газа фосфина.

Zn₃P₂ + 3 H₂SO₄® 2 PH₃­ + 3 ZnSO₄ (1)

Фосфинсодержащий газ получали на разработанной специальной установке, изображенной на рисунке 2.1.

Для получения фосфинсодержащего газа была разработана специальная установка (рисунок 2.1), состоящая из следующих основных частей:

1) Реакционный сосуд. Представляет собой стеклянную пробирку с отверстием в верхней части, предназначенного для отвода образующегося фосфина из зоны реакции.

2) Сборная емкость. Представляет собой пластиковый сосуд, предназначен для сбора фосфинсодержащего газа.

3) Уравнительный сосуд. Представляет собой емкости, заполненные водой для передавливания газа в приемный сборник или же в камеру фосфинирования.

1 – реакционный сосуд, 2 – навеска фосфида цинка, 3 – отверстие, закрытое резиновым кольцом, 4 – краник, регулирующий количество подаваемой кислоты, 5- сосуд с серной кислотой, 6- сосуд для сбора фосфинсодержащего газа, 7 – промежуточный сосуд с водой, служит для сбора газа, 8 – приемный сборник газа, 9 – уравнительные сосуды.

Рисунок 2.1 – Схема лабораторной установки для получения фосфинсодержащего газа

Для получения фосфинсодержащего газа использую фосфид цинка, который помещают на дно сосуда1 и смачивают водой. Пробирку герметично закрывают специальной пробкой и помещают в сборную емкость 6 так, чтобы пробка плотно закрыла горло емкости. Затем с помощью уравнительного сосуда 9 из промежуточного сосуда 7 в сосуд для сбора фосфинсодержащего газа 6 заливают воду. Сосуд с серной кислотой 5 нужной концентрации соединяется с реакционным сосудом трубкой с краником 4. Затем серная кислота подается в реакционный сосуд 1.

Серная кислота взаимодействуя с фосфидом цинка, способствует образованию фосфинсодержащего газа, состоящий главным образом из газа фосфина. Газ скапливается в пробирке, создавая повышенное давление в реакционном сосуде, отжимает резиновое кольцо и попадает в сборную емкость 6. Это резиновое кольцо также служит в качестве преграды для попадания воды в зону реакции. Вода под оказываемым газом давлением вытесняется в промежуточный сосуд 7. Объем образующегося фосфинсодержащего газа соответствует объему воды, вытесняемого из сборной емкости 6 в промежуточный сосуд 7. После полного заполнения обеих емкостей, открывают доступ газа в приемный сборник 8, где он собирается и хранится до востребования.