Оборудование для работы

 

В комплект оборудования для спектрального анализа входят следующие основные приборы 1 - кварцевый спектрограф ИСП-30, 2 - генератор переменного тока ДГ-2, 3 - штатив ШТ-99 или штатив ШТ-100, 4 - вспомогательный прибор спектропроектор ПС-18.

Спектрограф ИСП-30;

Спектрограф ИСП-30 предназначается для количественного и качественного эмиссионного спектрального анализа металлов, сплавов, руд, минералов, химических препаратов, а также для различных других спектральных исследований. Прибор снабжен реле времени, которое управляет работой генератора типа ИГ-3 или ДГ-2, дает возможность автоматически выдержать время обжига и экспозиции, осуществлять подъем и спускание кассеты.

а) Оптическая схема.

Свет от источника 1 (рис. 1) проходит трехлинзовый осветитель, состоящий из конденсоров 2, 3, 4, щель 6 и попадает на зеркальный объектив 7 коллиматора, который отклоняет лучи на угол 2° 17. Параллельный пучок, идущий от зеркального объектива, падает на призму 8, разлагающую его в спектр. Объектив 9 собирает лучи в фокальной плоскости. Зеркало 10 поворачивает пучок на угол 48°11, В фокальной плоскости объектива расположена фотопластинка 11. Перед щелью спектрографа устанавливают ступенчатый ослабитель 5, градуированный для ультрафиолетовой области (3100 ангстрем).

 

1– источник света; 2,3,4, - конденсоры; 5– ступенчатый ослабитель; 6 –щель; 7 –зеркальный объектив; 8 –призма; 9 –объектив; 10 – зеркало; 11 – фотопластинка.

 

Рисунок 4.1– Оптическая схема.

 

 

Рисунок 4.2– Спектрограф ИСП-30.

 

За исключением конденсоров 2, 3, 4 вся оптическая система прибора, состоящая из трех конденсоров с фокусным расстоянием 75, 150, 275 мм, обеспечивает ахроматическое освещение щели, при установке конденсоров и источника света (горящих электродов и штатива) на расстояниях, указанных на рис. 1. Конденсор 2 проектирует источник света на диафрагму револьверного типа, укрепленную на оправе конденсора 3. Конденсор 3 проектирует уменьшенное изображение конденсора 2 на щель спектрографа. Конденсор 4 проектирует изображение освещенной диафрагмы в плоскость объектива камеры и заполняет его. Трехлинзовую систему конденсоров можно заменить одним конденсором с фокусным расстоянием 75 мм, которые устанавливают на расстоянии,316 мм от щели: источник света устанавливают на расстоянии 67 мм от конденсоров. При этом изображение электродов получается в плоскости объектива камеры.

Диафрагма револьверного типа, укрепленная на оправе конденсора с фокусным расстоянием 150 мм имеет семь отверстий, которые позволяют выделять различные участки источника света высотой от 0,5 до 15 мм Кварцевая пластинка, расположенная перед линзой, защищает поверхность конденсоров с фокусным расстоянием 75 мм от брызг раскаленного металла электродов дуги. Конденсор с фокусным расстоянием 275 мм в насадке надевают на корпус щели спектрографа. Конденсор с фокусным расстоянием 150 мм в оправе укреплен на стойке, установленной в колонке держателя. Держатель можно перемещать вдоль рельса и закрепить на нем винтами. Конденсор 3 можно перемещать маховичком в направлении поперечном оптической оси системы Конденсор с фокусным расстояние 75 мм (конденсор 2) помещен в трубке штатива.

б) Конструкция спектрографа.

На плато литого основания смонтированы основные узлы прибора: щель, затвор, зеркальный объектив в оправе, призма на столике, объектив в оправе, поворотное зеркало в оправе, лампа подсветки миллиметровой шкалы и кассетная часть.

Щель спектрографа - симметричная, с переменной шириной раскрытия от 0 до 0,4 мм. Отсчет ширины раскрытия щели производят по шкале расположенной над щелью барабанчика с ценой шкалы 0,001 мм. Для исполнительной фокусировки щель можно перемещать вдоль оптической оси барабанчика, расположенного под корпусом щели. Высоту щели ограничивает диафрагма с вырезами (рис.2)э которую помещают в насадке перед щелью. Фигурный вырез позволяет фотографировать в средней части щели исследуемый спектр, а сверху и снизу – спектр сравнения. Левая часть выреза ограничивает высоту щели сверху и снизу, оставляя открытой ее среднюю часть: положение выреза перед щелью контролируют по верхней шкале, одно деление которой соответствует высоте щели 1,2мм. Правая часть выреза закрывает среднюю часть щели, оставляя открытыми верхнюю и нижнюю части; положение этого выреза контролируют по правой нижней шкале. Отсчеты по обеим шкалам читаются против края корпуса щели. Оба выреза устанавливают по шкалам на одно и тоже деление.

 

 

Рисунок 4.3– Фигурная диафрагма.

 

Два выреза в средней части ограничивают высоту щели в её центральной части Высота меньшего выреза — 0,65мм, большего - 1,5мм; на фотопластинке в области 2500 ангстрем соответственно получится спектр высотой 0,8 и 1,8 мм. Вырезы устанавливают по двум длинным штрихам; расположенным в левой нижней части диафрагмы. В правой части диафрагмы имеются ступенчатые вырезы.

Установленная ступень перед щелью по шкале в левой нижней части, можно поучить на фотопластинке девять соприкасающихся спектров одинаковой высоты. Второй, пятый и восьмой спектры фотографируется одновременно. При работе со ступенчатым вырезом следует повернуть диафрагму на 180° и читать отсчеты против края корпуса насадки на щель. Непосредственно за щелью в корпусе прибора находится затвор, включение и выключение которого осуществляется от реле времени или включателем "затвор", если прибор работает без реле времени.

Панель с выключателями расположена с левой стороны спектрографа, а кассетная рама - с правой. С помощью клинового зажима на кассетной рамке укрепляют кассету. В вертикальном направлении рамка перемещайся с помощью электродвигателя, укрепленного в основании прибора. Для подъема и спускания кассетной рамки при работе без реле времени служат соответственно кнопки "вверх" и "вниз". Отсчет производят по шкале, находящейся в близи кассетной рамки. Справа от шкалы перемещения кассеты расположена рукоятка, которой включают помещенную внутри корпуса миллиметровую шкалу, впечатываемую в спектрограмму. Во избежание повреждения шкалы включать ее можно только в положениях индекса кассеты от 15 до 75-го деления по шкале перемещения кассеты. Миллиметровую шкалу освещает лампочка, питаемая от трансформатора, укрепленного в основании прибора. При включении шкалы зажигается лампочка, укрепленная на горизонтальной полке под кассетной рамкой, все оптические узлы спектрографа закрыты кожухом.

Реле времени вмонтированы в основание прибора. Время обжига и экспозиции устанавливают по шкалам соответственно рукоятками, расположенными на лицевой панели спектрографа Время обжига и экспозиции можно менять в пределах от 0 до 3 мин. с установкой через 1 сек. при выдержках до 30 сек., и через 5 сек. при выдержках более 30 сек.

Реле времени включают выключателем "Реле времени". Реле подключают к генератору вместо дистанционной кнопки через штепсельную розетку, расположенную на задней стенке прибора. Для пуска и остановки реле времени предназначены кнопки "пуск" и "стоп", расположенные с левой стороны прибора на панели управления. Рядом с кнопками подъема и опускания кассеты расположена кнопка остановки кассетной рамки.

Спектрограф подключают к сети через штепсельную розетку, закрепленную на задней стенке прибора, и выключатель "сеть", при этом загорается сигнальная лампочка, находящаяся на панели управления.

 

Методика работы

 

Связка алмазного инструмента состоит из нескольких компонентов равномерно распределенных по объему. Интенсивность износа связки зависит от абразивности и крепости горных пород, следовательно, и весовая концентрация компонентов связки в продуктах разрушения будет различной. Величина весовой концентрации компонентов связки в продуктах разрушения будет зависеть не только от физико-механических свойств, разрушаемых пород, но и от режимов резания.

Предложенная методика дает возможность определяет вольфрам (как один из компонентов материала связки М50) в продуктах разрушения горных пород в интервале концентраций, а для повышения чувствительности анализа использована реакция хлорофирования.

Разбавление пород хлорофирующими реагентами позволяет устранить влияние химической формы соединений вольфрама на интенсивность его линий в спектре, что устраняет систематическую погрешность при количественном определении величины концентрации вольфрама в пробах. Для сравнения спектрограмм, полученных в результате сжигания проб, были изготовлены эталоны на основании гранита и включают следующие концентрации вольфрама 0,047; 0,022; 0,01; 0,0047; 0,0022; 0,001 и 0,00047%, причем эталоны близки по химическому составу к анализирующим пробам.

Для анализа проб необходимо иметь 0,4 г. пробы и 0,3 г. однохлористой меди, затем эти компоненты перемешивают в механической мешалке в течении 30 мин. ПОсле этого полученную смесь засыпают в канал угольного электрода, глубина которого равна 4,5 мм, а диаметр 4,5 мм. Угольный электрод имеет диаметр 10мм, длину 60 мм. Угольный электрод зажимают в держателе штатива, в качестве второго электрода берется пруток красной меди диаметром 8 мм, заточенный конус с закругленным концом, аналитический промежуток должен быть около 2мм. Между электродами зажигают искру (от генератора искры ИГ-3 при следующем режиме: емкость 0,01 мкф; самоиндукция - 0,01 мгн, рабочий промежуток вспомогательного разрядника – 3 мм; ток в первичной цепи 1,6-2). Время предварительного обжига до фотографирования 0,35-2мин.

После предварительного обжига можно приступать к фотографированию спектра. Ширину спектрографа рекомендуется брать не более 0,02 мм, высоту 1-1,5 мм, (высота ограничивается размером отверстии диафрагмы с фигурными вырезами).

Фотографировать следует на диапазонные пластинки фабрики №2 (Москва) или на пластики для научных целей типа I или II той же фабрики. Время экспозиции при фотографировании устанавливается в пределах 1-1,5 мин.

В начале фотографируются эталонные пробы. Спектр каждого эталона фотографируется на одну пластинку по три раза. Почернения линий вольфрама измеряются по средней (логарифмической) шкале микрофотометра МФ-2.

 

 

Рисунок 4.4– Микрофотометр МФ- 2

 

Измеренные почернения S записывают в таблицу. Затем для каждой эталонной пробы определяют среднее значение почернения - S_ср.

По полученным данным строят на миллиметровой бумаге градуировочный график. Про оси абсцисс откладываются значения lg C, по оси ординат – значения S_ср для каждого эталона. Через полученные точки проводят прямую. Полученная прямая является градировочным графиком только для данной пластинки.

Затем сжигают и фотографируют анализируемую пробу. Фотографирование производится 3 раза. Микрофотометром МФ-2 измеряется почернение линий вольфрама. Определяется среднее значение S_ср. Отложив значение по оси ординат, определяется соответствующая ему точка на графике, а на оси абсцисс читается логарифм неизвестной концентрации вольфрама. Концентрацию С вольфрама определяют по таблицам логарифмов или антилогарифмов.

Удельный износ алмазов инструмента определяется по формуле предложенной Черкашиным Ю. А.. Формула имеет вид:

 

q=С₀*С*b* γ/100*С₁ (4.1)

 

где С₀ - весовая концентрация алмазов в связке инструмента, %;

С - весовая концентрация вольфрама в продуктах разрушения, %;

b - ширина щели, прорезаемой диском, м,

γ - удельный вес продуктов разрушения, карат/м³;

 

Один карат - равен 200 миллиграммам.

Предложенная методика спектрального анализа износа применима не только для инструментов, основа связки которых состоит из вольфрама. Связка алмазного инструмента может состоять также из других металлов. Для определения износа инструмента необходимо определить в продуктах разрушения весовую концентрацию основного компонента материала связки.

Выполнить лабораторную работу, заполнить Бланк отчета.