Электрохимический метод анализа

Раздел I. Оптические методы анализа.

Тема 1. Фотометрические методы анализа.

 

Лекция №1.

План.

1.Химические, физические, физико-химические методы анализа. Их взаимосвязь.

2.Классификация физико-химических методов анализа.

3.Методы решения аналитической задачи.

4. Преимущества методов, их значение.

 

№1

Задачей аналитической химии является определение количества вещества в исследуемой системе наиболее быстрым, точным и рациональным методом. В зависимости от поставленной задачи (количественное или качественное определение) аналитическая химия делится на качественный или количественный анализ. Выбор метода определения является важной задачей аналитической химии. Все применяемые методы делятся на три группы: физические, химические и физико-химические методы.

Химические методы анализа основаны на химических реакциях определяемого компонента с реагентом, которые сопровождаются внешним эффектом (осадок, газ, изменение окраски).

Физические методы анализа основаны на изучении природы атомов (интенсивность света, радиоактивность). При этом химические реакции играют либо второстепенную роль.

Физико-химические методы анализа основаны на взаимосвязи между составом системы и ее физическими или физико-химическими свойствами. 

Все методы тесно связаны. Трудно провести грань между физическим и физико-химическим методами.

 

                                       №2

Физико-химические методы анализа созданы на основе трудов Ломоносова, Менделеева, Вант-Гоффа, Курнакова. В зависимости от используемых свойств различают следующие группы:

Оптические методы анализа.

1.1Фотометрический метод анализа - основан на определении оптических свойств системы – поглощения электромагнитных излучений в диапазонах длин волн 180-1200 (нм).

1.2 Нефелометрия и турбидиметрия – изучает свойства эмульсии и суспензии. Основана на рассеянии света частицами.

1.3 Люминесценция – основана на холодном свечении веществ.

1.4 Рефрактометрия – основана на определении преломления света, при переходе его из одной среды в другую.

1.5 Поляриметрический метод анализа – основан на вращении плоскости поляризации плоскополяризованного света растворами оптически активных веществ.

Электрохимический метод анализа.

2.1 Электрогравиметрический метод анализа основан на определении массы выделенного на электроде вещества при электролизе.

2.2 Кулонометрический метод анализа – основан на определении количества электричества, затраченного на реакцию с определяемым веществом.

2.3 Полярографический метод анализа – особый вид электролиза, где замеряют зависимость тока от приложенного напряжения.

2.4 Потенциометрический метод анализа – основан на измерении электродных потенциалов.

2.5 Кондуктометрический метод анализа – основан на измерении электропроводности растворов.

Наряду с фотометрическим и электрохимическим методами анализа к числу важнейших относится хроматография. Основой хроматографии всех видов является использование различий в характере разделения различных веществ между двумя фазами: подвижной и неподвижной.

Следует упомянуть о методах, которые являются новыми направлениями в физико-химических методах анализа и основаны на зависимости скорости реакции от концентрации реагирующих веществ. Они называются кинетическими методами анализа. Чувствительность этих методов высока. Кроме этого используют радиометрические методы и масс- спектрометрии.

 

№3

Применяются в ФХМА два основных методических приема: метод прямых измерений и метод титрования (косвенные измерения).

Прямые методы:

1. Метод градуировочного графика:

- приготовление стандартных растворов (систем), отличающихся друг от друга только содержанием определяемого вещества.

- количественная оценка (измерение величин) некоторого свойства системы для каждого из стандартных растворов.

- графическое выражение установленной зависимости (построение калибровочного графика) в координатах: концентрация определяемого вещества (по оси абсцисс) – численное выражение данного свойства (по оси ординат).

А  

 

                                         С

Рис. 1.1.1.

- измерение выбранного свойства для исследуемого раствора и определение его концентрации по калибровочному графику.

 

2. Метод молярного свойства или расчетный метод.

Иногда функциональная зависимость между численным значением, физико-химическими свойствами системы и содержанием анализируемого вещества может быть выражена не графиком, а формулой:

A =CLE

- измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных растворов.

I =AC

- рассчитывается молярное свойство, т.е. интенсивность аналитического сигнала, пропорциональная 1 моль вещества – это коэффициент пропорциональности.

A =I/C

A – константа

I – интенсивность сигнала

C – концентрация

- в этих условиях замеряется интенсивность сигнала у анализируемой пробы.

C_x=I_x/A

3. Метод добавок.

- замеряется интенсивность аналитического сигнала анализируемой пробы

- в пробу вводится известный объем стандартного раствора и снова измеряется интенсивность сигнала, расчет ведется по формулам.

Этим же методом можно пользоваться и в графическ ом варианте.