АННОТАЦИЯ
Получили линейный полиэфир поликонденсацией адипиновой кислоты и этиленгликоля в расплаве. Изучили зависимость конверсии мономеров от времени.
СОДЕРЖАНИЕ
СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ.. 5
ГЛАВА 1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.. 6
1.1 Характеристика используемых реагентов и материалов. 6
1.1.1 Адипиновая кислота. 6
1.1.2 Этиленгликоль. 6
1.1.3 Паратолуолсульфокислота. 7
1.1.4 Паратолуолсульфокислота. 7
1.2 Характеристика используемого оборудования и лабораторной посуды 8
1.2.1 Верхнеприводное перемешивающее устройство. 8
1.2.2 Колбонагреватель. 8
1.2.3 Аналитические весы.. 9
1.2.4 Магнитная мешалка с мешальником. 9
1.2.5 Нагревательная плитка. 10
1.2.6 Химические стаканы.. 10
1.2.7 Химическая воронка. 10
1.2.8 Холодильник Либиха. 11
1.3 Методы синтеза и исследований. 11
1.3.1 Рецептура используемых компонентов. 11
1.3.2 Монтаж колбы.. 12
1.3.3 Проведение процесса поликонденсации. 12
1.3.4 Отбор проб и титрование. 12
ГЛАВА 2. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ.. 14
2.1 Обработка данных. 14
ВЫВОДЫ... 16
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ.. 17
ПРИЛОЖЕНИЕ А – Токсичность веществ, используемых в работе 18
СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
% – | процент |
°C – | температура Цельсия |
– | масса |
А – | ампер |
В – | вольт |
Вт – | ватт |
г – | грамм |
Гц – | герц |
Дж – | джоуль |
КЧ – | кислотное число |
л – | литр |
м – | метр |
Н – | ньютон |
Па – | паскаль |
с – | секунда |
см – | сантиметр |
ГЛАВА 1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Характеристика используемых реагентов и материалов
Адипиновая кислота
Адипиновая кислота – двухосновная предельная карбоновая кислота. Обладает всеми химическими свойствами, характерными для карбоновых кислот. Токсическое действие на организм представлено в приложении А, а в таблице 1 отражены некоторые физико- термические свойства акрилонитрила [1, 2].
Таблица 1 – Физические свойства адипиновой кислоты
Показатели | Значения |
Молярная масса, г/моль | 164,14 |
Плотность, г/см³ | 1,36 |
Температура плавления, °C | 153 |
Температура кипения, °C | 265 |
Температура разложения, °C | 220 |
В работе использовали в качестве сомономера (смотри раздел 1.3.1)
Этиленгликоль
Этиленгликоль – двухатомный спирт, простейший представитель полиолов (многоатомных спиртов). В очищенном виде представляет собой прозрачную бесцветную жидкость слегка маслянистой консистенции. Не имеет запаха и обладает сладковатым вкусом.Токсическое действие на организм представлено в приложении А, а физико- термические свойства этиленгликоля представлены в таблице 2 [3].
Таблица 2 – Физические свойства этиленгликоля
Показатели | Значения |
Молярная масса, г/моль | 62,07 |
Плотность, г/см³ | 1,113 |
Температура плавления, °C | -12,9 |
Температура кипения, °C | 197,3 |
Использовали в работе в качестве сомономера (смотри раздел 1.3.1).
Паратолуолсульфокислота
Паратолуолсульфокислота – белый кристаллический порошок, моногидрат паратолуолсульфокислоты. Толуолосульфоническая кислота представляет собой белое твердое вещество, растворимое в воде, спиртах и других дипольных органических растворителях. 4-толуолсульфокислота является органическирастворимым кислотным катализатором в органическом синтезе. Катализатор используется в этерификации карбоновых кислот или переэтерификации сложных эфиров. Соединение используется в качестве восстановителя для восстановительного аминирования кетонов и альдегидов..Токсическое действие на организм представлено в приложении А, а некоторые физико- термические свойства отражены в таблице 3 [4].
Таблица 3 – Физические свойства паратолуолсульфокислоты
Показатели | Значения |
Молярная масса, г/моль | 172,2 |
Плотность, г/см³ | 2,477 |
Температура плавления, °C | 106 |
Использовали в работе в качестве катализатора (смотри раздел 1.3.1).
Характеристика используемого оборудования и лабораторной посуды
Верхнеприводное перемешивающее устройство
Перемешивающее устройствоR50D, технические характеристики которого представлены в таблице 4, представляет собой механизм для перемешивания веществ с целью равномерного распределения его массы или количества по всему объему. Частоту оборотов настраивают вручную [5].
Таблица 4 – Технические характеристикиверхнеприводного перемешивающего устройстваR50D
Параметры | Значения |
Максимальный перемешиваемый объем (H2O), л | 100 |
Диапазон частоты вращения, об/мин | 50...1600 |
Диаметр стержня насадки, зажимаемого в патроне, мм | 1...10,5 |
Габаритные размеры (ШхГхВ), мм | 65х108х100 |
Питание, В / Гц | 230 - 50/60 |
Колбонагреватель
КолбонагревательLOiPЛАБ-КН-250предназначен для нагрева различных растворов, смесей, проб и образцов в круглодонных колбах объемом 250 мл до температуры 400 оС. Технические характеристики представлены в таблице 5.
Таблица 5 – Технические характеристики колбонагревателя
LOiP ЛАБ- КН- 250
Параметры | Значения |
Объем нагреваемой колбы, мл | 250 |
Максимальная температура, °С | 400 |
Потребляемая мощность, Вт | 320 |
Габаритные размеры, мм | 270х310х140 |
Производитель АО «Лабораторное Оборудование и Приборы» (сокращенно ЛОИП), Россия[5].
Аналитические весы
Аналитические весы — это прибор, предназначенный для определения массы тел с высокой точностью. Оборудование работает с образцами небольших объёмов. Весы позволяют определять массу порошков, жидкостей, твёрдых тел.
Технические характеристики представлены в таблице 6.
Таблица 6 – Технические характеристики аналитических весов VIBRA AF 250DRCE
Показатели | Значения |
НПВ, г | 220 |
НмПВ, г | 0,001 |
Погрешность, % | 0,001 |
Класс точности | I |
Габариты, мм | 320х210х335 |
Дисплей | Жидкокристаллический с подсветкой |
ПроизводительVIBRA, Япония [5].