Методы отдельных навесок и пипетироваиия

 

При проведении титрования можно брать либо определенную массу анализируемого вещества, либо точно отмеренный объем анализируемого раствора. В соответствии с этим различают два подхода: метод отдельных навесок и метод пипетирования

В методе отдельных навесок взвешивают на аналитических весах точную навеску т( А) вещества А, количественно переносят ее в колбу для титрования, растворяют, прибавляя в колбу некоторое количество растворителя, и титруют полученный раствор. При этом объем титруемого раствора можно не измерять.

Пусть на титрование раствора вещества А затрачен объем V(Т) титранта с неизвестной молярной концентрацией эквивалента c (1/z Т). Поскольку А и Т реагируют в эквивалентных соотношениях, то их эквивалентные количества равны п(1/z А) = п(1/z Т). Эти эквивалентные количества можно выразить в виде

n (1/z А) = m(A) /M(1/z A), п(1/z Т) = с(1/z Т)V(Т),

 

где М(1/z А) — молярная масса эквивалента вещества А. Левые части этих уравнений равны; значит, равны и правые части:

c(1/z T)V(T) = m(A)/M(1/z A).

 

Отсюда с(1/z Т) = т(А) /М(1/z А)V(Т).

Титрование проводят заданное число раз (обычно от двух до пяти), каждый раз взвешивая новую навеску вещества А.

В методе пипетирования отбирают с помощью калиброванной пипетки аликвоту — точно измеренный объем V(Х) анализируемого раствора вещества X с неизвестной молярной концентрацией эквивалента с(1/z Х) и титруют аликвоту стандартным раствором титранта с молярной концентрацией эквивалента с(1/z Т).

Пусть на титрование затрачен объем титранта V( Т). Тогда, поступая аналогично изложенному выше в при выводе формулы получим

 

С(1/z Х) = с (1/z Т)V(Т)/V(Х).

 

Определив концентрацию анализируемого раствора, можно по формуле рассчитать массу т(Х) вещества X во всем анализируемом растворе:

т(Х) = с(1/z Х)M (1/z Х)V к

 

где Vк — объем всего анализируемого раствора в мерной колбе (объем мерной колбы).

 

Если известна масса т исходной навески, содержащей определяемый компонент X, которая была растворена в мерной колбе при приготовлении анализируемого раствора, можно вычислить массовую долю W(Х) определяемого компонента X в исходной анализируемой навеске:

W(X), % = т(Х) • 100 % / т.

 

Классификация методов титриметрического анализа

 

Наиболее распространенная классификация титриметрических методов основана на различных типах используемых реакций.

1) Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации) — титрование, основанное на реакции переноса протонов от одной реагирующей частицы к другой в растворе. Различают ацидиметрию и алкалиметрию.

Ацидиметрия (ацидиметрическое титрование) — определение веществ титрованием стандартным раствором кислоты.

Алкалиметрия (алкалиметрическое титрование) — определение веществ титрованием стандартным раствором сильного основания.

2) Окислительно-восстановительное титрование (редоксметрия) — титрование, сопровождаемое переходом одного или большего числа электронов от иона-донора или молекулы (восстановителя) к акцептору(окислителю).

3) Осадительное титрование — такое титрование, когда титруемое вещество при взаимодействии с титрантом выделяется из раствора в виде осадка.

4) Комплексиметрическое титрование — титрование вещества раствором такого соединения, которое образует с титруемым веществом слабодиссоциирующий растворимый комплекс.

Разновидностью комплексиметрического титрования является комплексонометрическое титрование (комтексонометрия) — такое титрование,когда титруемое вещество при -взаимодействии с титрантом —раствором комплексонов — образует комплексонаты металлов.

 

Виды титрования, применяемые в титриметрическом анализе

 

В титриметрическом анализе применяют прямое титрование, обратное титрование и косвенное титрование, или титрование по заместителю (заместительное титрование).

 

       Прямое титрование — это такое титрование, когда определяемое вещество непосредственно титруется стандартным раствором титранта или наоборот. Расчет результатов прямого титрования проводится аналогично описанному

выше при характеристике метода пипетирования

 

n(1/z X) = n(1/z /z Т),

c (1/z X)V (X)= c (1/z T)v(T),

с(1/z X) = с(1/zT) V (Т)/V(X),         T(X) = с(1/zX)M(1/zX) 1000,

т(Х) = c(1/z Х)М(1/z Х)Vk = Т(Х)Vк’,

 

где все обозначения соответствуют принятым ранее, причем объем мерной колбы Vк измеряется в литрах, а объем той же мерной колбы Vk — в миллилитрах: Vк’ = 1000 Vк.

       Обратное титрование (титрование по остатку) — титрование непрореагировавшего вещества, которое прибавлено в избытке к анализируемому раствору в виде стандартного раствора. К аликвотной доле анализируемого раствора объемом V(Х)n прибавляют в избытке точно известный объем V( Т1) стандартного раствора вещества Т 1 с молярной концентрацией эквивалента с (1/z Т1). Определяемое вещество X реагирует с Т, нацело. Затем непрореагировавший избыток вещества Т, оттитровывают стандартным раствором титранта Т2. Схема реакций при обратном титровании:

 

X + Т1 = Продукты реакции,

Т1 + Т2 = Продукты реакции,

 

Расчет концентрации с(1/z Х) определяемого вещества X. Вещество Т1 реагирует с X и Т2, поэтому

п { 1/zT1) = п(1/z Х) +„(1/zT2),

с(1/z Т1)V(Т,) = с(1/z Х)V(Х) + c(1/z T2) V( Т2),

с(1/z X) = [c(1/z Т1)V(Т1) - с(1/z Т2)V(Т2)]/V(Х).

 

здесь все обозначения соответствуют принятым ранее.