2020-01-14
213
Для проведения синтеза соли использовали бихромат аммония, роданид аммония квалификации "х. ч."
Синтез соли Рейнеке
Растереть в ступке 8,5 г Бихромата аммония и 10 г Роданида аммония в тонкую смесь. Оставшиеся 40 г роданида аммония нагреть в фарфоровой чашке до 160ºС (при этом наблюдается его плавление) и, не допуская нагрева выше 160ºС (иначе происходит разложение соли), добавить смесь бихромата и роданида аммония маленькими порциями (по 0,6-0,9 г), постоянно помешивая расплав термометром. Температуру поддерживать постоянно160ºС. После добавления очередной порции смеси наблюдается выделение газа (аммиак NH3-ТЯГА!) и разогрев расплава. Идет реакция:
(NH4) 2Cr2O7+8 NH4CNS=2NH4 [Cr (CNS) 4 (NH3) 2] ×H2O +2NH3↑+ N2↑+5 H2O.
Дальнейшее нагревание смеси необязательно, т.к выделяющейся энергии достаточно для поддержания температуры 160°С. После добавления всей смеси остудить расплав, постоянно помешивая термометром. После застывания смесь ещё теплой растереть в порошок и залить 37мл ледяной воды. Через 15 мин отфильтровать раствор и остаток без промывания растворить в 125 мл воды, нагретой до 60ºС. [17] Не допускать нагревания раствора выше 65°С, т.к при этом соль Рейнеке разлагается, что сопровождается посинением раствора и выделением газа (синильная кислота НСN - ТЯГА!!!).
NH4 [Cr (NH3) 2 (NCS) 4] ×H2O 
HCN↑+S↓+3NH3↑+Cr (NCS) 3+H2O
Отфильтровать горячий раствор и фильтрат оставить на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровать и высушить. Соль Рейнеке легко разлагается под действием ультрафиолетового и видимого света, поэтому на протяжении всех стадий отчистки соли Рейнеке желательно препятствовать попаданию прямого солнечного света на растворы и твёрдые вещества, содержащие её, посредством оборачивания ёмкостей, содержащих их, алюминиевой фольгой. Хранить соль в бюксе, обёрнутом фольгой.
5.3 Данные рентгеноструктурного анализа[18]
Рентгенофазовый анализ проводился на дифрактометре ДРОН-1 с использованием CuKα - излучения. Данные анализа обработаны с помощью Powder Diffraction File, PDF - картотеки (карточка №38-683).
Результаты обработаны и занесены в таблицу:
| Межплоскостные расстояния, Ǻ | |
| Данные картотеки | Экспериментальные данные |
| 4,729 | 4,657 |
| 3,869 | 3,889 |
| 3,5709 | 3,5797 |
| 3,349 | 3,366 |
| 3,159 | 3,155 |
| 2,9875 | 2,9895 |
| 2,620 | 2,614 |
| 2,438 | 2,448 |
| 2,369 | 2,361 |
| 2,224 | 2,226 |
| 2,0609 | 2,0699 |
| 2,019 | 2,025 |
| 1,9270 | 1,9278 |
| 1,888 | 1,889 |
| 1,670 | 1,670 |
Данные рентгенофазового анализа согласуются с данными картотеки, следовательно, полученное в ходе синтеза вещество является рейнекатом аммония (дифрактограмма прилагается).
