Экспериментальная часть

 

Для выполнения работы используются пластины монокристаллических германия или кремния определенной кристаллографической ориентации, например (111) или (100); микроскоп МИМ-8 с увеличением ×13,6. Составы травителей и режимы травления приведены в (табл. 3.1 и 3.2).

 

Таблица 3.1.

Составы травителей и режимы травления для германия

Травитель	Состав травителей	Режим травления
Полирующий СР 1:1	HNO3(конц) – 5 об. ч. HF(48 %) – 3 об. ч. CH3COOH (ледяная) – 3 об. ч.	Температура – 50–600С Продолжительность травления 40–50 с (до появления бурых паров)
Селективный травитель (железосинеродистый)	K3[Fe(CN)6] – 30 г KOH – 120 г H2O – 1000 мл	Температура 90–1000С Продолжительность травления 1–1,5 мин

 

Таблица 3.2.

Составы травителей и режимы травления для кремния

Травитель	Состав травителей	Режим травления
Полирующий СР-4	HNO3(конц) – 25 об. ч. HF(48 %) – 15 об. ч. CH3COOH(ледяная) – 15 об. ч. Br2(раствор) – 0,3 об. ч.	Температура – комнатная Продолжительность травления 1,5–2 мин
Полирующий	HNO3(конц) – 1 об. ч. HF(48 %) – 2–4 об. ч.	Температура – комнатная Продолжительность травления 2–10 мин
Селективный	HF(45–80 %) – 1 об. ч. СrO3 (раствор) – 1 об. ч. H2O – 2 об. ч.	Температура – комнатная Продолжительность травления 10–14 мин

 

Травление проводится в вытяжном шкафу во фторопластовой посуде с соблюдением всех мер предосторожности!

 

Химические свойства германия (кремния).

Взаимодействие их со сложными окислителями

 

Поместите в пробирку небольшой кусочек германия (кремния) и добавьте 2-3 мл воды. Что наблюдаете? Есть ли признаки реакции? Осторожно слейте воду и добавьте в пробирку с кусочком германия 2-3 мл раствора соляной кислоты. Есть ли признаки реакции? Слейте раствор HCl, промойте образец дистиллированной водой и повторите опыт с H₂SO₄ (конц). Что наблюдаете? Не проводя эксперимента, объясните, изменятся ли процессы, если поместить образец германия (кремния) в раствор азотной кислоты HNO₃ (разб.). Какие признаки реакции могут подтвердить взаимодействие? Запишите уравнение реакции взаимодействия германия с азотной кислотой и расставьте коэффициенты.

Взаимодействуют ли германий и кремний со щелочами? Не проводя эксперимента, исходя из теоретический положений дайте обстоятельный ответ. Какие признаки реакции могут свидетельствовать о взаимодействии? Отличаются ли признаки реакции при взаимодействии германия и кремния с раствором щелочи? Взаимодействует ли германий со щелочью и при каком условии может протекать реакция? Запишите уравнение реакции взаимодействия германия и кремния с раствором щелочи и расставьте коэффициенты.

При оформлении отчета обобщите ваши наблюдения о действии кислот и щелочей на германий и кремний. Используется ли свойство германия и кремния растворяться в азотной кислоте при составлении травителей?

 

Травление Ge в полирующем травителе

Порядок выполнения опыта. Перед травлением для удаления с поверхности образцов загрязнений прокипятите их в дистиллированной воде.

 Налейте во фторопластовый сосуд с удлиненной ручкой 10–15 мл полирующего травителя для Ge марки СР 1:1, состав которого приведен в табл. 3.1. Подогрейте травитель на электроплитке до температуры 50–60⁰С и опустите в него образец германия. С появлением бурых паров NO₂ (через 40–50 с) быстро слейте травитель во второй фторопластовый сосуд, а образец залейте дистиллированной водой. Тщательно промойте образец и высушите его на фильтровальной бумаге. Контроль качества полировки осуществляйте с помощью микроскопа МИМ-8. Образцы должны иметь блестящую поверхность.

Полирующее травление кремния проводится в травителях без подогрева. При полировке Si соблюдайте все требования, указанные при травлении Ge.

Продолжительность травления определяется в зависимости от состава травителя (см. табл. 3.2) а также с учетом качества полировки, устанавливаемого с помощью микроскопа МИМ-8.

При оформлении анализа результатов опыта выполните следующие задания и ответьте на вопросы:

1. Укажите природу используемого окислителя, записав уравнение диссоциации и оценив концентрацию ионов-окислителей в растворе. Какую роль играет ледяная уксусная кислота, входящая в состав травителя?

2. Укажите природу комплексообразователя и запишите уравнение химической реакции растворения продуктов окисления с образованием комплексных кислот H₂[SiF₆] и H₂[GeF₆].

3. Запишите суммарное уравнение реакции в полирующем травителе и объясните кинетику процесса, указав с каким контролем идет процесс.

4. От каких факторов зависит скорость полирующего травления? Приведите соответствующую формулу. Почему полирующее травление проводят при комнатных или невысоких (50–60⁰C) температурах?