Визначення температури плавлення, крапле падіння

Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин

Рівне - 2010

Урок № 79-80 тема: Проведення простих видів аналізу за прийнятою методикою без попереднього поділу компонентів. Метод визначення вологи за Дином-Старка, заснований на відгонці води від аналізуючої речовини (при визначенні вмісту вологи в нафтопродуктах). Методи визначення густини рідин за допомогою ареометрів і ваг Мора-Вестфаля. Набір ареометрів для різних інтервалів густини. Метод гідравлічного зважування на вагах Мора-Вестфаля. Визначення густини з точністю до третього десяткового знака.

Визначення вологи

Наявність вологи в органічних сполуках проводять за допомогою проби на потріскування. Органічну сполуку нагрівають, якщо чути потріскування то це говорить про те, що в маслі, спирті, паливі міститься волога, якщо речовина тверда то вологу визначають методом висушування до постійної маси в сушильні шафі при температурі на 10˚-15˚С вище за температуру плавлення. Наважку із речовини 5-10 г взятої з точністю до 0,0001 г поміщають у висушений і зважений бюкс. Бюкс із речовиною висушують до постійної маси, вміст вологи обчислюють за формулою:

x = g – g1/g * 100

Вологість речовин, які розкладаються при нагріванні визначають за методом Діна і Старка. Цей метод оснований на відгонці води з не розчинному воді органічними рідинами, які утворюють з водою азотропні суміші, як розчинник використовують Бензин марки Галоша, перед тим його зневоднюють і фільтрують. Для зневоднення розчинник збовтують сульфатом натрію, суміш відстоюється, а потім фільтрують. В колбу поміщають 100 г нафтопродукту, зважують на технічних вагах, додають 100 мл зневодненого розчинника, з’єднують з холодильником, нагрівають пальником, утворюються пари, які конденсуються в холодильнику і стікають в логушку, вода збирається в її нижній частині. Перегонку проводять до тих пір, поки рівень води в логушці не буде змінюватись протягом години. Вміст вологи обчислюють за формулою:

W = V/g * 100%

де V – об’єм води в приймачі лопушки;

g – наважка продукту.

Визначення густини

Густина – це відношення маси речовини до її об’єму (г/мл), за одиницю приймають масу 1 см води, при температурі 4˚С. Густина залежить від температури, чим вища температура, тим менша густина. Якщо густину визначають при інших температурах, то перераховують густину при цій температурі (, Y - поправка). Густину можна визначити аерометричним методом і пікнометричним, методом гідростатичного зважування на вагах Вестфаля-Мора.

Для визначення густини використовуючи ареометри, які являють собою скляну циліндричну посудину, верхня частина, якої закінчується трубкою, а нижня має кульку, яка містить баласт, який заставляє ареометр плавати вертикально. На трубці ареометра нанесені поділки з позначенням густини рідини. Для більшої точності використовують набір ареометрів, шкали яких охоплюють різний діапазон густин. Ареометр поміщаємо в посудину з рідиною, щоб він не торкався стінок циліндра, очікують 2-3 хв для бензину, а для в’язких продуктів до 15 хв і знімають покази на ареометрі по верхньому краю меніска. Вимірювання проводять декілька разів, поки розходження між двома параметрами визначень не перевищує 0,04

Визначення густини пікнометричним методом. Пікнометр являє собою скляну посудину з міткою об’ємами від1 до 100 мл. Пікнометр промивають хромовою сумішшю, дистильованою водою, спиртом, висушують у сушильній шафі при температурі 100˚С, охолоджують в ексикаторі і зважують до 0,0002 г до постійної маси, а потім його калібрують. Для цього наповнюють дистильованою водою витримують термостат при 20˚С, доводять воду на шийці до мітки за допомогою полосок фільтрувального паперу, закривають кришкою і зважують, із 6-7 результатів беруть такий, які відрізняються на 0,005 г. Знаходять об’єм пікнометра:

V = g2 – g1/0.99823

g1 – маса пустого пікнометра;

g2 – маса пікнометра з водою;

0.99823 – маса 1 см води при температурі 20˚С.

Воду виливають, сполоскують спиртом, висушують у сушильній шафі при температурі 100˚С, охолоджують, наливають аналізуючи рідину вище мітки, поміщають в термостат при температурі 20˚С, витримують 15-20 хв за допомогою полосок фільтрувального паперу доводимо до мітки, зважуємо і знаходимо густину при температурі 20˚С:

= g2 – g1/V

V - об’єм пікнометра.

Для темних продуктів рівень рідини в пікнометрі встановлюють по верхньому меніску, а для світлих по нижньому.

Визначення густини на вагах Вестфаля-Мора. Ваги мають коромисло, скляний поплавок, який поміщають в циліндр з аналізуючою речовиною, на одному плечі коромисла є противага і стрілка, яка в момент рівноваги встановлюється вертикально, чи на нуль. На другому кінці нанесено 10 поділок на, які навішуються різноважки. Поміщають аналізуючий розчин і добиваються за допомогою різноважок нуля, знімають покази густини.

Урок № 81-82 тема: Метод визначення температури крапле падіння. Необхідна апаратура (термометри, мішалки, пробірки, склянки, секундомір тощо), реактиви (олива вазелінова і медична, гліцерин, лід). Методи визначення температури плавлення горючих матеріалів. Прийоми введення проби в капіляр, її ущільнення. Визначення температури початку і кінця плавлення (момент перетворення всієї проби в рідину). Метод визначення температури застигання горючих матеріалів. Підготовка проби речовини і приладу – важлива умова правильного виконання аналізу. Методи визначення температури спалаху в приладах відкритого типу (у вигляді тиглів) і температури спалаху в приладі Мартене-Пенського. Устрій і призначення основних частин приладу Мартене-Пенського повітряної ванни із сорочкою, кришки з заслінкою, запальної лампочки, мішалки, термометра.

Визначення температури плавлення, крапле падіння

Тверді органічні речовини розплавляються в деякому інтервалі температур. З підвищенням температури вони розм’якшуються тому, за температуру плавлення нафтопродукту приймають температуру при, якій утворюється рідка краплина і називається температурою крапле падіння. Отже, те крапле падіння показує температуру при, якій нафтопродукт переходить у рідкий стан. Температуру плавлення визначають за методом Жукова, для цього аналізуючий продукт розплавляють і нагрівають на 10˚-20˚С вище ніж очікуваної температури плавлення. Наливають на ¾ висоти підігрітий прилад Жукова, вставляють термометр так, щоб ртуть знаходилась на половині висоти досліджуваного продукту. Прилад розплавлення продукту залишається у спокої до тих пір поки температура не буде перевищувати очікуваної температури плавлення продукту на 3˚-4˚С, далі вміст приладу інтенсивно струшують, продукт починає мутніти і пінитися, після цього прилад ставлять на стіл і по секундоміру через 10-15 хв знімають покази термометра до повного затвердіння продукту.