Оптична схема спектрофотоколориметра

 

Поліхроматичне (біле) світло від лампи накалювання в області від 320 до 1100 нм чи водневої лампи, що дає світло в області від 190 до 320 нм, поступає на вхідну щілину дзеркала і призму, що розкладає світло на спектри. Світло відбивається від посрібленої задньої стінки призми. Відбивається від дзеркала поступає на вхідну щілину, яка вирізає вузьких монохроматичний участок спектра. Монохроматичне світло проходить через світлофільтр, кювету з розчином і попадає на фотоелемент, фотострум фотоелемента підсилюється підсилювачем і поступає на відліковий пристрій побудований за принципом компенсації фотострумів. Спектрофотометри можуть бути побудовані по одно- чи дво-променевій схемі.

Марки спектрофотометрів.

 

Спектрофотометр СФ-16

Спектрофотометр СФ-10, СФ-14

Реєструючий електрофотометр «Хитачи» 124

Спектрофотометр VSU-2-P

Спектрофотометр Спекол

Спектрофотометр Спекорд UV-VIS,71-IR,71-IR, Бекмана 34/35 UV/VIS

Правила роботи на спектрофотометрі

 

В кюветну камеру поміщають кювету з розчином порівняння і кювету з аналізуючим розчином. Обертаючий барабан довжин хвиль, встановлюють на певну довжину хвилі: спочатку в світловий потік поміщають кювету з розчином порівняння і за допомогою регулятора ширини щілини приводять до нуля стрілку мікроампер метра. Далі в світловий потік поміщають кювету з аналізуючим розчином і приводять вимірювальний прилад до нуля. Розрахунок концентрації розчину за даними оптичної густини одержаної на спектрофотометрі проводять за допомогою калібрувальних графіків чи за законом Ламберта-Бугера-Бера, якщо відома величино молярного поглинання. В цьому випадку користуємось формулою:

 

С=D*P/a*E*b

 

а – наважка речовини;

Р – розведення;

Е – питомий показник заломлення;

b – товщина шару.

При використанні молярного показника заломлення користуємось формулою:

 

С=D*М*P/a*E*b*10

 

М – молярна маса речовини;

Е – молярний показник заломлення;

Урок № 93-94 тема: Приклади кількісних визначень речовин і ідентифікація органічних сполук. Нефелометрія і турбодиметрія. Явища світлозсіювання і світло поглинання. Нефелометри. Приклади кількісних визначень. Поняття про спектрофотометричне і турбодиметричне титрування

 

Якщо світловий потік направити через дисперсну систему, частина світла розсіюється твердими частинками і світловий потік послаблюється, на цьому явищі основані нефелометричний і турбодиметричний методи аналізу.

При нефелометричнрму аналізі вимірюють інтенсивність потоку розсіяного світла Ір. Вимірювання ведуть під кутом 90˚ по відношенню падаючого світлового потоку.

Інтенсивність світлового потоку, розсіяного маленькими частинками, пропорційне концентрації твердих частинок у суспензії:

 

Ір=І0*К*С

 

Отже, чим більша концентрація завислих твердих частинок тим більша інтенсивність розсіяного світла. Для двох суспензій з частинками однакових розмірів і форм, інтенсивність розсіяного світла будуть відноситися між собою як концентрації розчинів:

 

Ірст/Ір ан=Сст/Cан=>Cан=Ір*Сст/Ір ст.

 

Вимірюючи інтенсивність розсіяного світла для аналізуючої суспензії з точною концентрацією, можна визначити концентрацію аналізую чого розчину.

При турбодиметричному аналізі вимірюють інтенсивність світлового потоку, який пройшов через кювету і ослабленого за рахунок розсіювання і поглинання світла суспензією. Залежність інтенсивності світлового потоку, що пройшов через суспензію від концентрації вираховують за формулою:

 

Lg=І0/І=К*С*l; D=R*C*l

 

Аналіз методом нефелометрії і турбодиметрії виконують за допомогою фотоелектроколориметрів-нефелометрів, чи нефелометрів з візуальним спостереженням через окуляр. Кількісний аналіз поводять за допомогою попередньо побудованого калібрувального графіка. Ці методи придатні для аналізу дуже розбавлених суспензій,які містять не більше 100 мг/л.

Порядок роботи

 

Визначення проводять по калібрувальному графіку, який будують за стандартними розчинами. Для проведення вимірювання встановлюємо вибраний світлофільтр, відлікові барабани ставлять на нуль по шкалі знімають оптичну густину. Далі поворотом дика підбирають такий розсіювач, при якому яскравість половин поля зору окуляра будуть найбільш близькі один до одного. Після наповнення кювети аналізуючим розчином поворотом правого барабану знаходять положення фотометричної рівноваги і проводять по ньому відлік оптичної густини, показник повинен бути не більше 0,15 – 0,25 так як при більшій густині зменшується точність вимірів, вимірювання повторюють 3-4 рази і за цими результати знаходять середнє значення. Необхідно зберігати чистоту стінок кювети, вода яка береться у кюветну камеру не повинна мати незважених частино, має бути дуже чистою.