Вона основа на вимірюванні показника заломлення аналізуючого розчину. Кожна індивідуальна речовина характеризується певним показником заломлення. Якщо промінь світла переходить із одного прозорого середовища в інше, то промені заломлюються.
Відношення синуса кута падіння до синуса кута заломлення називається показником заломлення:
n=sinL/sinB
Показник заломлення залежить від природи речовини і довжини хвилі падаючого світла, температури. Джерелом випромінювання служить натрієва лампа, для включення якої потрібний спеціальний пристрій. З підвищенням температури показник заломлення рідин зменшується, тому вимірювання ведуть при температурі 20˚С і в довідникових таблицях приводять показник заломлення виміряний при цій температурі.
Кут падіння L завжди менший від кута заломлення B, якщо L збільшувати, то наступає момент коли В дорівнює 90˚, тобто промінь не входить в друге середовище, а ковзає по його поверхні. Наступає повне внутрішнє відбивання світла і кут падіння називається граничним кутом:
|
|
n2*sinL=n1*sinB; n2*sinL=n1*sin90˚/1; n1=n2*sinL
Якщо відомий показник заломлення одного середовища досить виміряти граничний кут, щоб визначити показник заломлення другого середовища. На цьому принципі основані роботи на рефрактометометрі. Як середовище з відомим показником заломлення використовують призми із спеціальних сортів скла з високим показником заломлення. Відомо багато рефрактометрів, основаних на вимірюванні граничного кута.
Рефрактометр типу АББ, моделі УРЛ, ІРФ-22. У рефрактометрі цього типу світловий потік направляється на призму не безпосередньо, а через додаткову призму, яку називають освітлювальна. Каплю аналізуючої рідини поміщають на поверхню однієї із прим і стискають призми. В зазорі між ними утворюється тонкий шар анлізуючої рідини 0,1-0,2 нм. Промінь світла від джерела світла входить в освітлювальну призму, заломлюється в ній, падає на шар аналізуюочої рідини і через неї на поверхню вимірювальної призми за якою визначаємо показник заломлення. Величину показника заломлення визначають після перевірки приладу за дистильованою водою (nводи=1,3330).
Визначення концентрації речовин в розчині ведуть за графіком, який будують визначаючи показники заломлення для серії стандартних розчинів. Крім графіків для розрахунку концентрації можна використовувати формулу:
Х=n-n0/F
n – показник заломлення розчину;
n0 – показник заломлення розчинника;
F – фактор, що показує збільшення показника заломлення при рості концентрації на 1%;
X – концентрація розчину %.
Аналіз меду
|
|
Сутність методу: він ґрунтується на залежності показника заломлення меду від вмісту в ньому води.
Хід аналізу
Для проведення визначення використовують рідкий мед. В разі, якщо мед закристалізований, поміщають 1 см його в пробірку, щільно закривають гумовим корком і нагрівають на водяній бані при температурі 60˚С до повного розчинення кристалів. Тоді охолоджують до кімнатної температури, інтенсивно розмішують скляною паличкою.
Першу краплю меду наносять на призму рефрактометра і вимірюють показник заломлення. Отриманий показник заломлення меду перераховують на масову частку води у меді. Допустимі розходження між результатами контрольних визначень не повинні перевищувати 0,1 %. Згідно стандарту масова частка води повинна становити 19-21%.
Урок № 97-98 тема: Фотометрія полум’яна. Характеристика методу та галузь застосування. Принципові схеми полум’яного фотометру. Приклади якісних і кількісних визначень
Вона основана на вимірюванні світлової енергії у полум’ї. При фотометрії аналізуючий розчин стиснутим повітрям чи киснем у вигляді аерозолю вводять в полум’я газового пальника, при наявності в розчині йонів легко збуджуваних елементів, полум’я забарвлюється в наслідок характерних випромінювань, які фіксуються фотоелементом. Фотострум, який виникає вимірюється чутливим мікроамперметром. Величина фотоструму залежить від концентрації речовини в полум’ї, від складу полум’я, температури, спання дисоціації сполук на атоми і ступеня іонізації атома у полум’ї.
Полум’яна фотометрія широко застосовується у кольоровій металургії, при аналізі різноманітних рід. В наш час цим методом визначають більше 50 елементів.
Будова приладу
Досліджуваний розчин за допомогою стиснутого повітря подають в розпилювач, звідки він у вигляді аерозолю, попадає в полум’я пальника. Випромінювання полум’я збирається ввігнутим дзеркалом і направляється лінзою на світлофільтр, а далі до фотоелементу. Фотострум, що виникає підсилюється підсилювачем і вимірюється чутливим мікроампер метром.
Вимірювання натрію в розчині
Аналізуючий розчин наливають у мірну колбу на 100 мл і доводимо дистильованою водою до мітки, перемішують. Готують серію стандартних розчинів. Для цього в мірні колби на 100 мл додають 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 мл натрію. Ці розчини готують на бідистильованій воді. Їх наливають в стакани, з яких повітрям подають в полум’я пальника і вимірюють показники. На основі цих даних будують калібрувальний графік. Після цього в полум’я вводять аналізуючий розчин, знімають показник по калібрувальному графіку знаходять концентрацію. Вимірювання починають з розчину з найбільшою концентрацією. Після кожного вимірювання розпилювач і газовий пальник ретельно промивають водою. Кожне вимірювання проводять не менше 3 разів.
Урок № 99-100 тема: Електрохімічні методи. Класифікація електрохімічних методів і галузі їх використання. Методи електролізу. Ступінь електрогравіметричного аналізу. Установка для електрогравіметричного аналізу. Кулонометрія. Основи методу – закони Фарадея. Кулонометрія при постійному потенціалі. Кулонометрія при постійній силі струму. Умови введення електролізу. Схеми установки для кулонометричного аналізу. Схеми установки для кулонометричного аналізу. Приклади кількісних визначень