Методика полуколичественного определения марганца в стали

 

В настоящей работе предлагается провести на стилоскопе полуколичественный спектральный анализ стали на марганец и железо.

Изучая спектр стали прежде всего необходимо отыскать в нем последние линии марганца. Это есть качественный анализ, дающий право утверждать, что в анализируемом веществе имеется интересующий нас элемент.

Качественный анализ стали производится путем визуального сравнения её спектра со спектром марганца. Для этого в качестве одного из электродов дуги берут ферромарганец, который содержит до 80% марганца. Образец ферромарганца устанавливают на столик стилоскопа, зажигают дугу и, наблюдая его спектр в различных областях, легко обнаруживают яркие линии марганца. Фиксируют положение этих линий с помощью цифровой шкалы на барабане 12. Затем образец ферромарганца заменяют образцом стали и, пользуясь шкалой барабана 12, проверяют наличие спектральных линий интересующего нас марганца в изучаемом образце стали.

Аналогичным образом в образцах стали определяются легирующие добавки хрома, вольфрама и т. д. Приближенное количественное (т. е. полуколичественное) определение марганца в сплаве основано на визуальной оценке соотношения интенсивности одной из последних спектральных линий марганца и последней линии основного химического элемента стали-железа. Эти линии называют аналитическими линиями. При определении содержания марганца в углеродистых сталях в интервале концентраций от 0,3% до 2,0% в качестве аналитической пары используются спектральная линия марганца − 482,35 нм и спектральная линия железа − 485,97 нм, которые расположены в зеленовато-голубой области спектра (рис. 4).

 

 

Рис. 4. Линии марганца и железа в углеродистой стали

 

Очень простое соотношение интенсивностей этих линий, определенное визуально, позволяет однозначно осуществлять полуколичественный анализ углеродистых сталей на марганец. Вот эти соотношения:

а) если в образце стали марганца больше 0,3%, но меньше 0,5%, интенсивность линий марганца меньше интенсивности линий железа;

б) если в образце стали содержание марганца больше 0,6%, но меньше 0,8%, то интенсивности линий марганца и железа равны;

в) если в образце стали содержание марганца больше 1,0%, но меньше 2,0%, то интенсивность линии марганца больше интенсивности линии железа.

Эти соотношения принято записывать кратко в следующем виде:

 

0,3 0,5% 1Mn < 2Fe

0,6 0,8% 1Mn = 2Fe

1,0 2,0% 1Mn > 2Fe

3,0 4,0% 1Mn = Fe

 

Производство работы

 

Задание № 1. Провести качественный спектральный анализ образцов углеродистой стали на марганец.

1. Поставить переключатель 18 в положение «дуга», переключатель 14 − в положение 4А.

2. Укрепить окуляр в гнезде 7; переключатель 8 поставить так, чтобы белая точка на нем была против отметки 20^Х.

3. Положить образец ферромарганца на столик стилоскола так, чтобы он, перекрывая прорезь, зачищенным участком поверхности был обращен к медному электроду.

4. Включить дугу, поставив переключатель 12 в положение «вкл».

5. Наблюдая спектр в течение 1 − 2^х минут через окуляр 7 и вращая его вокруг оси, добиться резкого изображения линейчатого спектра.

 

ПРИМЕЧАНИЕ:

1) Чтобы не обгорали и излишне не нагревались медный электрод и образец рекомендуется зажигать дугу на 1 − 2 минуты с перерывами 2 − 3 минуты.

2) Во время изучения спектра нельзя поворачивать медный электрод рукояткой 2. Это следует делать перед очередным включением дуги.

 

6. Включить дугу. Наблюдать спектр ферромарганца, вращая барабан 12. Отыскать в спектре ферромарганца три близко расположенные друг к другу яркие линии марганца в красной области, а затем одну из линий марганца в зеленовато-голубой области (на элементной шкале барабана 12 должен стоять символ Mn₁).

Проделать наблюдения несколько раз, используя указатель-стрелку, который введен в окуляр. Показания цифровой шкалы барабана 12, соответствующие положению четырех наблюдаемых линий, записать в таблицу.

7. Заменить образец ферросплава на столике стилоскопа образцом углеродистой стали.

Пользуясь сделанными в таблице записями, указывающими положение в спектре четырех спектральных линий марганца, осуществить качественный анализ этого образца углеродистой стали: проверить есть ли в исследуемом образце марганец, т. е. присутствуют ли в спектре образца линии марганца. Данные занести в таблицу.

Внимательно посмотрев рисунок 4, в зеленовато-голубой области спектра образца стали найти аналитическую линию железа (485, 97 нм). Положение этой линии в делениях цифровой шкалы барабана 12 записать в таблицу.

 

Задание №2. Провести полуколичественный спектральный анализ углеродистой стали на марганец.

В оставшихся выданных вам образцам углеродистой стали определить приблизительное содержание марганца по схеме, приведенной ранее.

1. Образец положить на столик стилоскопа зачищенной поверхностью к медному электроду.

2. На барабане 12 выставить зеленовато-голубую область спектра, что соответствует на элементной шкале символу − Mn₁, а на цифровой − интервалу 96 − 100 делений.

3. Включить дугу. Сравнить интенсивности аналитических спектральных линий Mn − 482,35 нм и Fe − 485,97 нм. Записать в таблицу, сделав вывод о процентном содержании марганца в образце.

4. П. п. 1, 2, 3 повторить для других образцов углеродистой стали. Данные занести в таблицу.

                                                                                                  Таблица

 

№ п/п	Образец	Деления цифровой шкалы в красной области	Деления цифровой шкалы в зел.-гол. области	Соотношение интенсивностей спектральных линий Mn и Fe	Процентное содержание Mn
1.	Ферромарганец	Mn Mn } Mn	Mn −	—	—
2.	91б	—	Mn − Fe −
3.	92б	—	Mn − Fe −
4.	93б	—	Mn − Fe −
5.	94б	—	Mn − Fe −

 

Сделать вывод о процентном содержании марганца и железа в исследуемых образцах стали.

 

Контрольные вопросы

 

1. Линейчатый спектр атома водорода. Серии Лаймана, Бальмера, Пашена. Сериальная формула.

2. Постулаты Бора. Спектральный терм. Главное квантовое число.

3. Способы перевода атомов в возбужденное состояние. Пламя, дуга, искра как источники энергии.

4. Спектральный анализ. Законы спектрального анализа. Плазма. Методы количественного анализа.

5. Решить задачу.