Йодометрическое определение окислителей и восстановителей разной силы

 

Окислители	Восстановители
Сильные окислители (Е>0,54 В) определяют методом замещения - к раствору окислителя добавляют КI и выделившийся в ходе реакции I2 титруют раствором Na2S2О3	Слабые восстановители (Е>0,54 В) предварительно окисляют                   ←
Слабые окислители (Е<0,54 В) предварительно восстанавливают            →	Сильные восстановители (Е<0,54 В) определяют прямым титрованием раствором I2. Возможно обратное титрование (если реакция замедлена или восстановитель неустойчив).

 

Лабораторная работа №3

ЙОДОМЕТРИЯ

Целью данной работы является знакомство с йодометрическим титрованием - наиболее распространенным из всех титриметрических методов, основанных на реакциях окисления-восстановления. Одновременно студенты знакомятся с разными способами титрования – прямым, обратным и заместительным.

При оформлении работы необходимо не только записать уравнения протекающих редокс-реакций, но и выписать из справочника полуреакции и стандартные потенциалы всех встречающихся в работе редокс-систем.

А. Стандартизация рабочего раствора йода методом прямого титрования

1. Приготовьте фиксанальный 0,1000 н раствор тиосульфата натрия. Залейте раствор в бюретку.

2. Три аликвоты раствора йода (по 10,00 мл) разбавьте произвольным количеством воды и оттитруйте рабочим раствором тиосульфата до слабо-желтой окраски. Затем введите несколько капель крахмала и продолжайте титровать раствор до исчезновения синей окраски. Вычислите нормальную концентрацию раствора йода, его титр и титр по тиосульфату натрия.

Б. Определение концентрации раствора Na₂SO₃ методом обратного титрования

В коническую колбу введите аликвоту анализируемого раствора Na₂SО₃ объемом 10,00 мл и разбавьте водой. По примерно известной концентрации сульфита вычислите, какой объем раствора йода (с известной концентрацией) надо ввести в колбу, чтобы создать двукратный избыток его. Введите точно отмеренный объем раствора йода и через 15-20 минут оттитруйте непрореагировавший йод тиосульфатом натрия, вводя крахмал в конце титрования. Желательно колбу, в которой идет реакция, накрыть часовым стеклом или закрыть пробкой, вплоть до момента титрования. По усредненному результату трех титрований рассчитайте нормальную и молярную концентрации Na₂SО₃.

В. Определение концентрации пероксида водорода по методу замещения

Анализ основан на окислении йодид-ионов пероксидом водорода. В кислой среде реакция идет довольно быстро в присутствии катализатора (молибдат-ионов). Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Возьмите у лаборанта «задачу» – раствор пероксида водорода с неизвестной концентрацией. В коническую колбу для титрования введите 15-20 мл воды, введите туда же аликвоту анализируемого раствора пероксида водорода (если требуется - предварительно разбавленного в определенное число раз), подкислите 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄, добавьте 10 мл 30 %-го раствора KI и 3-4 капли молибдата натрия или аммония. Сразу же приступайте к титрованию, так как при стоянии возможно улетучивание выделившегося йода. В конце титрования введите крахмал и добавляйте тиосульфат по каплям до обесцвечивания. Если синяя окраска возвращается, продолжайте титрование до ее окончательного исчезновения. В сомнительных случаях стоит ввести еще немного раствора молибдата. По результатам трех титрований рассчитайте вначале нормальную, затем процентную концентрацию раствора Н₂О₂. Сдайте результат лаборанту. Если найденное вами значение концентрации Н₂О₂ будет отличаться от истинного более чем на 10%, титрование необходимо повторить.

Вопросы для самопроверки

1. Устойчив ли раствор тиосульфата натрия? Как его стандартизуют?

2. Можно ли готовить раствор йода по точной навеске?

3. В каких случаях в йодометрии проводят обратное титрование?

4. Как в йодометрии определяют сильные окислители? восстановители?

5. В каких случаях необходимо предварительное окисление (восстановление) определяемых веществ?