Помехи при образовании атомного пара

Помехи при образовании атомного пара наблюдаются в тех случаях, когда некоторый компонент пробы влияет на скорость испарения частиц, содержащих определяемое вещество. Источником таких помех может быть химическая реакция, влияющая на испарение твердых частиц, или физический процесс, при протекании которого испарение основных компонентов пробы влияет на образование пара атомов (молекул) определяемых веществ.

Примером такого влияния является определение кальция в присутствии фосфат-ионов. Установлено, что раствор кальция, содержащий фосфат-ионы, дает меньший сигнал в пламени, чем раствор кальция такой же концентрации, но в отсутствии фосфат-ионов. Предполагается, что это явление обусловлено образованием стехиометрического соединения между кальцием и фосфатом, которое испаряется медленнее, чем кальций в отсутствие фосфат-ионов.

Второй нежелательный процесс, который имеет место в пламени при образовании атомного пара - это образование моноокисей металлов FeO, CaO, поскольку в составе горючего газа присутствует кислород.

Третий нежелательный процесс, происходящий в пламени при образовании атомного пара – образование карбидов МеС (в горючем газе присутствует углерод). Чтобы подавить этот процесс, следует строго подбирать необходимую газовую смесь и температуру.

Линейчатый спектр испускания

Если излучение пламени, содержащего кальций, пропустить через монохроматор, а затем сфотографировать, то это изображение будет иметь следующий вид (рисунок 3) и называться спектром испускания.

Рисунок 3 – Линейчатый спектр испускания

Такое изображение называют линейчатым спектром испускания, который является, "спектральным отпечатком" атома, потому что по набору этих линий, по их энергиям можно определить, какой атом присутствует в анализируемом растворе. Поэтому спектр – это мощная качественная характеристика вещества.

Полуколичественный анализ основан на том, что исчезновение, либо появление тех или иных линий в спектре, зависит от концентрации вещества. При самых низких концентрациях проявляются лишь самые жирные линии, при более высоких концентрациях линий больше, а при самых высоких – намного больше. Имеются таблицы, в которых приведены данные по концентрационным пределам появления либо исчезновения тех или иных линий, и это может быть использовано для полуколичественной оценки концентрации вещества.

Для анализа переходных металлов необходимо более высокотемпературное пламя, так как их возбуждение происходит только при высоких температурах, что обеспечивается применением горючих смесей состоящих из закиси азота и ацетилена, или кислорода и водорода.

Задания для самостоятельного выполнения.

Задание 1.

Ответьте на вопросы теста

Вопрос № 1: Эмиссионный спектр атома представляет собой:

1. набор узких линий

2. набор широких полос

3. комбинацию узких полос и широких линий

4. непрерывную кривую с максимумами

Вопрос № 2: Нагрев анализируемого образца до высокой температуры в методе атомно‑абсорбционной спектроскопии используется:

1. только для его атомизации

2. только для ионизации атомов

3. только для возбуждения атомов

4. для атомизации с последующим возбуждением атомов

5. для атомизации с последующей ионизацией атомов

Вопрос № 3: Аналитическим сигналом при проведении качественного атомно‑эмиссионного анализа является:

1. Длины волн спектральных линий

2. Интенсивность спектральных линий

3. Ширина спектральных линий

4. Расстояние между спектральными линиями

5. Этот метод почти не используют для качественного анализа

Вопрос № 4: Какой метод атомизации образца и возбуждения атомов позволяет качественно определять наиболее широкий круг элементов в методе атомно‑эмиссионного анализа:

1. Пламя

2. Дуга постоянного тока

3. Дуга переменного тока

4. Искра

Вопрос № 24: Основным ограничением применения дугового атомно‑эмиссионного метода является:

 

1. Высокая стоимость аппаратуры и расходных материалов

2. Сложность проведения качественного анализа

3. Малая чувствительность

4. Сложность проведения количественного анализа

5. Небольшой круг определяемых элементов

Задание 2.

Определите, пользуясь интернет-источниками, к какому атому относится каждый из спектров. (Здесь каждая полоска – это отдельный спектр атома)

На

 

Литература

1. 3. В. Н. Беляцкий. Основы методов атомно-абсорбционной и атомно эмиссионной спектроскопии: учеб.-метод. пособие – Минск: БГМУ, 2015.

2. М.Яковлев. Линейчатые спектры. https://mathus.ru/phys/spectra.pdf

3. Спектральный метод анализа.

https://nsportal.ru/shkola/khimiya/library/2015/08/16/metody-himii-emissionnyy-spektralnyy-analiz

https://infourok.ru/prezentaciya-na-temu-vidi-izlucheniy-spektri-spektralniy-analiz-2990221.html