Оценка размера частиц золя сульфата бария и выбор светофильтра

Теоретическая часть

I. Сущность метода

Фототурбидиметрия основана на явлении рассеивания света на оптических неоднородностях среды. К таким неоднородностям относятся коллоидные частицы и взвеси диаметром до 100 нм. Свет, попадая на эти частицы, преломляется, снижая таким образом свою интенсивность на выходе из раствора.

Мерой светорассеяния в турбидиметрии является мутность («turbidity») с английского переводится как «мутность»):

𝜏 = l/l*ln(I₀/I) = 2,3/l*lg(I₀/I) = 2,3*A/l (1)

(l — толщина кюветы).

Рис. 1. Схема хода лучей при турбидиметрии.

I_p = K*I₀*C_V*V²/𝜆⁴ - закон светорассеяния Рэлея (2)

I_p - интенсивность рассеяного света;

I₀ - интенсивность падающего света;

V – объем коллоидной частицы;

𝜆 - длина волны падающего света;

C_V - частичная концентрация, равная количеству коллоидных частиц в единице объема;

К = 24𝜋³*(n₁² – n₀²)²/(n₁²+2n₀²)²

(n₁ – показатель преломления дисперсионной фазы, n₀ — показатель преломления дисперсионной среды).

Размер частиц на практике можно рассчитать, пользуясь другой записью закона Рэлея:

I_p = K*I₀*𝜆^-n (3)

I_p - интенсивность рассеянного света;

I₀ - интенсивность падающего света;

К — константа, зависящая от показателей преломления дисперсионной фазы и дисперсионной среды (смотри предыдущую формулу);

𝜆 - длина волны падающего света;

n – величина, пропорциональная размеру частиц.

Отношение I_p к I₀ равно коэффициенту светорассеяния R. Логарифмируя уравнение (3) получим уравнение, которым можно пользоваться на практике для оценки размера коллоидных частиц:

lgR = lgK - n*lg𝜆 (4)

Сумма коэффициентов светорассеяния R и светопропускания Т равна 1. При этом оптическая плотность А равна отрицательному десятичному логарифму коэффициента светопропускания: R+T=1 (5)

A = -lgT+2 (6)

Выражаем из всего этого коэффициент светорассеяния R:

R=1-10-A (7)

Подставляем уравнение (7) в уравнение (4):

lg(1-10-A) = lgK - n*lg𝜆 (8)

Теперь, измерив оптическую плотность раствора при конкретной длине волны, можно определить величину n (вычислять n нужно, пользуясь МНК). А зная величину n, несложно найти на графике (рис. 2) соответствующий радиус частицы.

Рис. 2. График зависимости n от радиуса частицы.

II. Реактивы и оборудование:

1. Стандартный раствор CaSO₄, 1 мг/мл.

2. 5% раствор BaCl₂.

3. Защитный коллоид.

4. Раствор HCl (1:2).

5. Универсальный индикатор.

6. Стаканы емкостью 50 мл, 5 шт.

7. Колбы мерные емкостью 50 мл, 2 шт.

8. Пипетки мерные 5 мл (10 мл).

9. Стеклянная палочка.

10. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК — 2.

Практическая часть

Оценка размера частиц золя сульфата бария и выбор светофильтра.

В стакан емкостью 50 мл внесли 2 мл стандартного раствора CaSO₄. Добавить дистиллированной воды до 25 мл. Подкислить соляной кислотой до pH = 3 по pH – метру. Добавили 2 мл защитного коллоида. Прилили 5 мл раствора BaCl₂ из пипетки при непрерывном движении ее кончика по спирали внутри раствора. Раствор перенесли в мерную колбу емкостью 50 мл, довели дистиллированной водой до метки и перемешали. Измерили оптическую плотность раствора на фотоколориметре КФК — 2 относительно дистиллированной воды в кювете с l = 50 мм при всех светофильтрах (лучше измерить сразу во избежания слипания частиц и дальнейшего получения больших погрешностей.

Результаты занесли в таблицу, построили график зависимости А от 𝜆:

λ,нм	Т,%	A
315	17	0,769551
364	21	0,677781
400	19	0,721246
440	20	0,69897
490	20,5	0,688246
540	21	0,677781
670	20	0,69897
750	19,5	0,709965
870	22,5	0,647817

Построили график зависимости A от λ:

Для дальнейших измерений выбрали светофильтр, при котором оптическая плотность максимальна. Оценили размер частиц золя BaSO₄, исходя из уравнения (8) и графически, построили график зависимости lgA от lg𝜆:

lgλ	lgA
2,498311	-0,11376
2,561101	-0,16891
2,60206	-0,14192
2,643453	-0,15554
2,690196	-0,16226
2,732394	-0,16891
2,826075	-0,15554
2,875061	-0,14876
2,939519	-0,18855