Средства достижения и поддержания высокого вакуума

Методы диагностики поверхности.

Поверхностное состояние часто является специфическим. Обработка поверхности и поверхностные процессы имеют большое значение в технологических процессах разного рода, в электронике и при работе с мелкодисперсными материалами. По мере уменьшения предметов труда поверхность будет иметь всё более и более большее значение.

Любой пространственный объект. Если его форма остается постоянной, его можно описать неким постоянным размером r, и всегда можно найти некий постоянный коэффициент α, при котором объем будет равен V = α*r³, и такой же коэффициент для площади S = β*r². Если взять S/V = β:α*1/r.

Типичные поверхностные процессы и явления, и их значение в технологических процессах.

Поверхностные процессы:

1) Химия и химические технологии:

- адсорбция
- гетерогенные процессы, включает в себя реакцию на поверхности, транспорт от пов-ти и до пов-ти.
- катализ
- порошковые технологии

2) Процессы на границах зерен кристаллов:
- коррозия и защита от неё
- вопросы механических свойств
- локальные изменения химического состава.

3) Микроэлектроника и приборостроение:
- формирование контактов с заданными свойствами
- диффузия атомов и частиц через границы размера фаз
- атомные манипуляции и конструирование наноструктур.

4) Процессы в тонких пленках:
- поверхностное натяжение и стягиваемость.

Классификация методов исследования поверхности.

С научной (физической) точки зрения нужно узнавать состав, структуру, электрические свойства, электронную структуру.

Методы исследования поверхности:

1) Дифракционное исследование атомной структуры.
Специфика исследования поверхности в следующем – образец, который исследуется, объемен.
Главный метод: Дифракция медленных электронов (ДМЭ)
Второй метод: Дифракция быстрых электронов (ДБЭ)
Третий метод: Рентгеновская дифракция под скользящими углами (РДСУ), почти параллельно поверхности.

2) Микроскопические методы (методы, направленные на ту или иную визуализацию). Поскольку отдельные атомы имеют субнанометровые размеры, имеются в виду некие опосредованные образы.
- электронная микроскопия
- ионная микроскопия
- туннельная микроскопия
- атомно-силовая микроскопия
- ближнепольная оптическая микроскопия

3) Оптические и спектроскопические методы:
- инфракрасная спектроскопия (на отражение)
- Раман спектроскопия
- спектроскопия характеристических потерь энергии электронов
- спектроскопия тонкой структуры (NEXAFS)
- эллипсометрия

4) Эмиссионные спектроскопические методы. На поверхность направляется поток, при этом с пов-ти выводятся электроны, и именно их исследуют.
- фотоэлектронная спектроскопия
- Оже-спектроскопия
- ионная спектроскопия.

5) Термические:
- десорбционная спектроскопия (изучение частиц, отделяемых от поверхности при нагревании).

При изучении поверхности большое значение имеет процесс адсорбции. Можно показать, что при обычных условиях (нормальных) поверхность очень быстро покрывается адсорбатом, а поскольку мы хотим видеть единицы/десятки слоёв, то адсорбат оказывает существенное влияние. Для того, чтобы оценить, насколько быстро это происходит, и какие условия нужны для исследования поверхности, мы используем оценку на основе классической модели идеального газа.

Существенная часть поверхности покрывается адсорбатом за время наносекунд. При абсолютном давлении абсолютно невозможно изучить поверхность в чистом виде. Для того, чтобы можно было проводить какие-либо исследования, необходимы минуты или часы. Нужно повысить время образования адсорбата с 10^-9 до 10³ с. Поскольку время обратно пропорционально давлению, то нужно уменьшить давление на 12 порядков относительно атмосферного. Вывод: исследование чистой поверхности можно только в условиях сверхвысокого вакуума при остаточном давлении 10^-7 Па. Необходимо поддерживать и содержать в чистоте поверхность.

Средства достижения и поддержания высокого вакуума.

Способы получения атомарно чистой поверхности.

1. Скол в вакууме.
Производится скол, и убираются те слои, в которых большое количество загрязнений.
Метод применим для хрупких материалов, например, оксидов: ZnO, TiO₂, SuO₂
золоидов: NaCl, KCl
полупроводников: Si, Ge, GaAs, IuF, GaP.

Достоинство метода – получается чистая поверхность.
Недостатки:
Ограниченность по материалам.
В результате скола появляются множественные и невоспроизводимые неровности поверхности.
Скол возможен не по всем кристаллографическим направлениям.
Поверхность скола может быть не равновесной.

2. Отжиг, или прогрев в вакууме. В результате нагревания в вакууме происходит десорбция (разрыв связей, обеспечивающих адсорбцию), и поверхностные загрязнения покидают поверхность. Отжиг может осуществляться различными способами, например: пропусканием тока через образец, электронной бомбардировкой, лазером.
Область применения – достаточно тугоплавкие материалы:
Температура, при которой испаряются загрязнения, должна быть ниже Температуры плавления образца. Применимо для W, Mo…, Si.
Недостатки: в результате действия высокой температуры происходит диффузия, и главным отрицательным эффектом является то, что разные составляющие объекта диффундируют с разной скоростью; это приводит к сегрегации (уходит из объема кристалла и собираются около поверхности) и нарушение стехиометрии самого образца (разные составляющие диффундируют с разной скоростью).
Метод неэффективен при прочном скреплении материалов образца. Пример: атомы углерода на разных веществах.

3. Химическая обработка. Может быть осуществлена двумя способами:
1) Нанесение легко испаряемого в вакууме защитного покрытия.
2) Отжиг в газе-реагенте при высокой температуре и низком давлении. Температура – 1000-2000 градусов, давление ~ 10^-4 Па.

4. Ионное распыление. В вакуумной камере устанавливается ионная пушка, работа которой основана на ионизации газа потоком электронов. Используется в качестве газа чаще всего аргон, и для небольшой глубины проникновения используются небольшие энергии в пределах 0,5…5 кэВ. Пушка состоит из ионизатора и фокусирующей системы. Идея в том, что происходит термоэлектронная эмиссия. Термоэлектроны пролетают как можно большее расстояние, и ионизует сетку.
Загрязнения распыляются вместе с верхними слоями атомов одного образца:
Достоинства:
Наибольшая эффективность из всех методов.
Недостатки:
Аморфизация поверхности.
Имплантация атомов газа.
Для компенсации недостатков используют отжиг. На практике используют по нескольку циклов ионной бомбардировки и отжига.

Вакуумная техника.