Методи визначення вологи та сухих речовин у кисломолочних сирах

Проведення аналізу

Скляну бюксу з 20-30г добре промитого та пропаленого піску та скляною паличкою, не виступаючої за краї бюкси, містять у сушильну шафу та витримують при 102 ± 2⁰С на протязі 30-40хв. Після чого бюксу виймають із сушильної шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40хв та зважують з похибкою не більше 0,001г., закривають кришкою і негайно зважують.

Потім вміст ретельно перемішують скляною паличкою та відкриту бюксу нагрівають на водяній бані, при частому перемішуванні вмісту до отримання розсипчастої маси. Потім відкриту бюксу та кришку містять у сушильну шафу з температурою 102 ± 2⁰С. По закінченні двох годин бюксу виймають із сушильної шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40хв та зважують.

Наступні зважування проводять після сушіння на протязі 1год до тих пір, доки різниця між двома послідовними зважуваннями буде менше або рівна 0,001г. якщо при одному із зважувань після висушування буде виявлено збільшення маси, для розрахунку приймають результати попереднього зважування.

Обробка результатів

1. Масову частку сухої речовини (С) у відсотках визначають за формулою:

C = (m₁ – m_o/m-m_o)* 100, де

m_о – маса бюкси з піском та скляною паличкою, г;

m - маса бюкси з піском, скляною паличкою і наважкою випробуваного продукту до висушування, г;

m₁ - маса бюкси з піском, скляною паличкою і наважкою випробуваного продукту після висушування, г.

Розбіжність між паралельними визначеннями повинна бути не більше 0,2% для творогу і творожних виробів. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

 

2. Масову частку вологи в продуктах (W) у відсотках визначають за формулою:

С_о= С-а, де

С – масова частка сухої речовини, %;

а – масова частка жиру, %.

 

Визначення вмісту фосфатази

Ефективність термічної обробки молока визначають за наявністю у молоці ферментів пероксидази і фосфатази, які інактивуються при температурі пастеризації не нижче 80°С з витри­муванням 20-30 сек. і при температурі не нижче 63°С з витриму­ванням 30 хв.

Виявлення фосфатази за реакцією з 4-аміноантипірином.

Метод ґрунтується на гідролізі динатрієвої солі фенілфосфорної кислоти ферментом фосфатазою з утворенням вільного фенолу, який при наявності окиснювача дає рожеве забарвлення з 4-аміноан­типірином.

Прилади і реактиви: ваги лабораторні; пробірки скляні розміром 16x150мм; піпетки на 5 мл; колба конічна на 100 мл; циліндр скляний на 25 мл; водяна баня; амоній хлорний, х.ч.; аміак водний 25%-й ч.д.а.; динатрієва сіль фенілфосфорної кислоти - за діючою технічною документацією; 4-аміноантипірин ч.; цинк сірчанокислий х.ч.; мідь сірчанокисла х.ч.; ефір етиловий; гідрооксид натрію х.ч. або ч.д.а., розчин концентрацією 1 моль/дм³; дистильована вода; лійки скляні В 56-80 ХУ-1; колба мірна місткістю 1000 мл; паперові фільтри діаметром 11 см; папір індикаторний універсальний рН 1-10, вугілля активоване.

Для приготування основного буферного розчину (рН 10±0,2) беруть 40±0,1 г амонію хлористого і розчиняють у 100-200 мл дистильованої води, потім додають 348 мл 25%-го водного аміаку і доводять до об'єму 1 л дистильованою водою.

При приготуванні розчину А беруть 1,25±0,0002 г динатрієвої солі фенілфосфорної кислоти і розчиняють у 100 мл основного буферного розчину. При приготуванні розчину В беруть 0,8±0,0002 г 4-аміноантипірину і розчиняють у 900 мл дистильованої води.

Розчини А і В повинні бути безбарвними і зберігатися у посуді із темного скла у холодильнику не більше місяця. Пожовтілі розчини для роботи непридатні.

Робочий розчин субстрату готують напередодні проведення реакції, змішуючи розчини А і В у співвідношенні 1:9. Робочий розчин придатний упродовж 8 год при зберіганні його в посуді з темного скла.

У разі необхідності динатрієву сіль фенілфосфорної кислоти очищають від вільного фенолу промиванням етиловим ефіром до повного видалення фенолу. Реактив просушують при кімнатній температурі під витяжною шафою.

Для приготування осаджувача системи цинк-мідь беруть 30 г сульфату цинку і 6 г сульфату міді, зважених з точністю 0,01 г і розчиняють у 1 л дистильованої води.

При приготуванні розчину натрію гідрооксиду концентрацією 1 моль/дм³ беруть 40 г кристалічного натрію гідрооксиду і розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі на 1 л, доводячи об 'єм до мітки.

Хід аналізу. До 3 мл молока в пробірці додають 2 мл робочого розчину субстрату, вміст перемішують і ставлять на водяну баню на 10 хв, при температурі 40—45°С. Потім додають 5 мл осаджувача системи цинк-мідь, вміст старанно перемішують і знову ставлять на 10 хв на водяну баню при температурі 40-45°С. Ви­тягнувши пробірку з водяної бані, проводять візуальне порівняння вмісту пробірки досліджуваного молока з контрольною пробою. Контрольною пробою є реакція з кип'яченим молоком.

Якщо контрольна проба дає світло-рожеве забарвлення, то динатрійфенілфосфат підлягає додатковому очищенню.

При відсутності ферменту фосфатази молоко безбарвне і аналогічне за кольором молоку контрольної проби. Отже, молоко пастеризували при температурі не нижче 60°С. При наявності фосфатази в молоці вміст пробірки має забарвлення від рожевого до темно-червоного. Отже, молоко не пастеризували чи пастеризували при температурі нижче 53°С, або воно було змішане з не пастеризованим.

Чутливість методу дає змогу виявити домішку 0,3% не пастеризованого молока до пастеризованого.