Методы технического анализа

В техническом анализе нефти и нефтепродуктов выделяют четыре группы методов:

1.химические методы, использующие классические приемы качественного и количественного анализа;

2.физические методы:

а)определение плотности,

б) теплоты сгорания,

в)вязкости,

г) температуры плавления,

д) температуры замерзания,

 е)температуры кипения,

 ж)определение характеристик смазок и битумов, сюда же относят методы разделения: экстракция, перегонка, ректификация, кристаллизация и др;

 

3. физико-химические:

 -коллориметрия,

-потенциометрическое титрование,

- нефелометрия,

- рефтактометрия,

 -спектроскопия

- газовая и жидкостная хроматография;

 

4.специальные методы - определение различных эксплуатационных свойств или состава анализируемого продукта. К этой группе относят такие методы анализа и испытания, в которых используется тот или иной нефтепродукт, и фиксируют его поведение в этих условиях:

- определение моторных свойств жидкого топлива (октановое число, цетановое число, сортность)

 -химической стабильности топлив и масел в условиях ускоренного окисления и некоторые другие.

 

Физико-химические (инструментальные) методы основаны на определении изменения физических или физико-химических параметров анализируемого вещества (например, напряженности его магнитного поля, интенсивности излучения, концентрации каких-либо образующихся частиц и др.).

В сравнении с классическими химическими методами, инструментальные методы отличаются более высокой чувствительностью, экономичностью, быстротой определения, универсальностью, возможностью дистанционного контроля и автоматизации.

 

Основные виды физико-химических методов анализа нефти и нефтепродуктов:

• 1. Электрохимические методы (потенциометрия, полярография, кондуктометрия и др.). Они основаны на электрохимических реакциях, в которых химическая энергия превращается в электрическую. Аналитический сигнал получают в виде силы тока, электропроводимости, напряжения и т.п.
• 2. Оптические методы. В них для получения аналитического сигнала используется энергия электромагнитного излучения различной длины волны. В зависимости от длины волны и вида аналитического сигнала различают спектроскопию в инфракрасной области (ИК-спектроскопия), видимой области и ультрафиолетовой области (УФ-спектроскопия).

Другие важнейшие спектральные методы - спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР), спектроскопия электронного протонного резонанса (ЭПР), рентгеновская спектроскопия.

• 3. Термические методы (термический анализ, калориметрия, термогравиметрия и др.). Они основаны на использовании тепловой энергии и изменении свойств веществ (массы, теплопроводности, механических свойств и др.) под ее воздействием. Аналитическими сигналами являются изменение температуры, энтальпии или механических свойств вещества.
• 4. Методы элементного анализа. Они основаны на том, что органические вещества тем или иным способом разлагают на простейшие неорганические соединения (CO₂, H₂O, NH₃ и др.), количество которых определяют обычными методами.
• 5. Сорбционные (хроматографические) методы. В них анализи-руемую нефть или нефтепродукт под действием потока растворителя медленно пропускают через слой твердого адсорбента (оксиды кремния, алюминия и др.). По мере продвижения анализируемой смеси она постепенно разделяется на индивидуальные компоненты в зависимости от степени эффективности их адсорбции

Разделение нефтяных соединений можно осуществить в колоннах насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной твердой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), в тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную или металлическую пластинку (тонкослойная хроматография). Концентрацию разделенных компонентов определяют с помощью различных детекторов.

Для исследования природных газов используются методы газового анализа, которые основаны на измерении тех или иных физических параметров или свойств среды. Газовый анализ проводят визуально или с помощью автоматических газоанализаторов.

По характеру измеряемого физического параметра методы газового анализа разделяются:

• - на механические методы (в них измеряют плотность, вязкость, изменение объема или давления газовой смеси);
• - акустические методы (измеряют степень поглощения звуковых и ультразвуковых волн или скорость их распространения в газовой смеси);
• - магнитные методы (измеряют магнитные характеристики газов);
• - ионизационные методы (газовые смеси ионизируют, после чего измеряют их электрическую проводимость);
• - масс-спектрометрические методы (газовые смеси также ионизируют, после чего измеряют массы продуктов ионизации);
• - электрохимические методы (измеряют потенциал индикаторного электрода, или величину электрического тока, или электропроводность растворов, содержащих газовый компонент);
• - полупроводниковые методы (в них измеряют сопротивление полупроводника, взаимодействующего с определяемым компонентом газовой смеси);

С помощью этих методов в природных газах и в атмосфере определяют содержание газообразных и легколетучих углеводородов, паров бензина, ацетилена, H₂S, SO₂ и CS₂, а также CO, CO₂, О₂, NH₃, H₂, He.

В зависимости от способа получения аналитического сигнала и его природы все методы исследования и анализа нефти, нефтепродуктов и природных газов делятся на:

- классические (химические)

 -физико-химические (инструментальные).

Химические методы основаны на химических реакциях между анализируемым веществом и тем или иным аналитическим реагентом. Такие реакции называют аналитическими.

Основные типы аналитических реакций:

1. Кислотно-основные реакции. В них происходит изменение рН среды, которое чаще всего фиксируется с помощью специально добавляемых кислотно-основных индикаторов (фенолфталеина, метилоранжа, лакмуса и др). На реакциях этого типа основаны методы титрования, с помощью которых определяют, например, кислотное число нефтепродуктов (содержание в них нефтяных кислот).

 

2. Реакции осаждения, продукты которых выделяются в виде осадков.

Пример - реакция обнаружения органических сульфидов в нефти и нефтепродуктах:

3. Реакции комплексообразования. Они приводят к образованию комплексов, имеющих иную окраску, чем исходные вещества, или выпадающих в осадок. С помощью такой реакции определяют фенолы в нефтях и нефтепродуктах:

4. Окислительно-восстановительные реакции, которые приводят к изменению окраски реакционной среды, образованию газов или осадков. На них основаны следующие методы окислительно-восстановительного титрования:

а) обнаружение в нефтях соединений серы различных степеней окисления,

б) определение иодного числа нефтепродуктов (содержания в них непредельных углеводородов):