Методы определения

Методы анализа

Виды анализа

Основные этапы анализа.

Объекты анализа

1. по происхождению (объекты окружающей среды и пром. произ-ва, космические геологические объекты: металлы, сплавы, руды, минералы)

2. по агрегатному состоянию (ж, г, тв)

3. по хим. природе (неорг., орган., биолог.)

4. по степени распространенности и важности.

1. обоснование и выбор метода (методики) анализа. Выбирают такой метод анализа, отвечающий требованиям точности, экспрессности и экономичности.

2. отбор и усреднение пробы. Проба, поступающая на анализы должна быть представительной, т.е. реально отражать средний состав анализируемого вещества (материала).

3. взятие навески (используют аналитические весы).

4. подготовка пробы к анализу (проведение таких операций, как растворение, концентрирование, сплавление, разделение, осаждение) при всем этом меняется состав пробы – желательно эту стадию избегать.

5. Количественное измерение: измеряют величину аналитического сигнала – физическая величина, функционально связанная с содержанием определяемого компонента. Ас – масса вещества (гравиметр.а), объем реактива (титрим.а), скорость реакции, электрич. проводимость, сила тока.

(способ выполнения определения)

1. По объектам анализа:

Объект исследования	Вид анализа
Изотопы	Изотопный
Хим. элементы	элементный
Структурные элементы	Структурно-групповой
Форма компонента	вещественный или рациональный
Хим. соединение	молекулярный
Фазы гетерогенной системы	фазовый

2. По цели: качественный и количественный.

Количественный анализ позволяет определить содержание компонентов в объекте. Основан на экстенсивных свойствах: масса, объем, энтропия, сила тока. Экстенсивные свойства обладают аддитивностью (суммирования). Качественный анализ основан на интенсивных свойствах: температуре, давлении, потенциале и позволяет идентифицировать объект и обнаружить в нем те или иные компоненты.

3. По размеру пробы: макро– (>> 0,10г), полумикро– (0,10 – 0,01г), микро– (0,01 – 10^{-6 г), ультрамикроанализ (< 10-6 г).}

(совокупность принципов, положенных в основу анализа без относительно к конкретному объекту)

группы методов:

1. м. отбора и разложения пробы

2. м. маскирования, разделения и концентрирования компонентов

3. м. обнаружения (идентификации)

4. м. определения – имеют наибольшее практическое значение

Химические(классические) основаны на хим. реакциях, протекание которых сопровождаются каким либо эффектом, а также специфических свойствах веществ. Гравиметричекий (масса), титриметрический (объем),волюметрический

Физико-химические (инструментальные) ФХМА Основаны на хим. реакциях, протекание которых сопровождается изменением физического параметра системы

Физические Основаны на физических явлениях и процессах

ФХМА делятся на:

1. элктрохимические: изучает процессы на электродах и в межэлектродном пространстве (потенциометрия, кондуктометрия, вольтамперометрия, кулонометрия)

2. оптические: основаны на взаимодействии молекул вещества с электромагнитным излучением (фотометрия, спектрофотометрия, люминисцентный м.а, нефелометрия)

3. методы разделения (хроматография М.С. Цвет 1903 г.)

4. ядернофизические (основаны на методе радиоактивности)

5. спектроскопические (основан на поглощении или испускании света атомами определяемого вещества)-эмиссионный спектральный анализ, атомноадсорбционный, пламенная фотометрия, ИК-спектроскопия, рентгеновские методы, масс-спектроскопич. м, ЭПР, ЯМР.

Характеристики методов анализа

1. Точность анализа определяется суммой правильности и воспроизводимости.

Правильность – отклонение рез-та анализа от истинного значения измеряемой величины (погрешность - абсолютная и относительная), воспроизводимость – степень близости по рез-ту измерений, полученного в разн. условиях, т.е в разное время, разными методами, в разных лабораториях.

2. Избирательность, селективность – возможность определения какого-то вещества (иона) в присутствии других.

3. у ниверсальность – возможность проводить анализ многокомпонентных систем

4. Чувствительность – минимальное кол-во компонента, которое можно обнаружить или определить данным методом.

5. экспрессность – быстрота проведения анализа

6. стоимость анализа (аппаратуры, реактивов и т.д.)