Непрерывная рафинация жиров с применением герметических сепараторов

Сепарационная рафинация включает ряд основных последо­вательных технологических операций, в том числе подготови­тельные и вспомогательные операции: гидратацию, обработку сырого масла фосфорной кислотой, нейтрализацию, промывку, обработку лимонной кислотой и сушку.

Подготовительные и вспомогательные операции включают приготовление растворов щелочи, фосфорной и лимонной кис­лоты.

Производительность установки от 80 до 300 т/сут.

Основным процессом в технологии сепарационной рафинации является щелочная нейтрализация свободных жирных кислот, содержащихся в масле. В результате процесса нейтрализации образуется соапсток, который отделяется от масла при сепари­ровании.

С целью выведения из жира следов мыла после отделения соапстока производится промывка масла в смесителе конден­сатом, нагретым до 90-95°С или умягченной водой с жест­костью до 1,8 мг∙экв./л с последующим отделением промывной воды (с растворенным в ней мылом) от жира на сепараторах. Однако в жире после промывки остаются следы мыла и при­меси металлов, которые удаляются путем обработки 15%-ным водным раствором лимонной кислоты.

После проведения указанных выше технологических опера­ций в жире присутствует некоторое количество влаги, которая оказывает отрицательное действие на последующие этапы пе­реработки его. Поэтому жир подвергается сушке при темпера­туре 90-95°С до остаточного содержания влаги и летучих ве­ществ в нем не более 0,1%.

При рафинации жиров на сепарационных установках ис­пользуются следующие вспомогательные материалы: едкий натр технический (сода каустическая) – в качестве нейтрали­зующего агента; кальцинированная сода, или сульфат натрия – в качестве гидротропной добавки; фосфорная кислота (орто-фосфорная) – для обеспечения полноты выведения веществ, сопутствующих триглицеридам; пищевая лимонная кислота – для удаления следов мыла из нейтрализованного и промытого жира и деметаллизации; полный конденсат или умягченная вода с жесткостью не выше 1,8 мг∙экв./л – для растворения едкого натра, лимонной кислоты, для промывки жира, разбав­ления соапстока.

При рафинации жиров используются водные растворы ед­кого натра, концентрация которых определяется величиной кислотного числа исходного жира и требованиями, предъявляе­мыми к получаемому рафинату.

Качество используемой воды при рафинации, как было ука­зано выше, имеет важное значение. Умягченная вода или кон­денсат предотвращает образование кальциевых, магниевых и железных мыл при нейтрализации жиров. Умягченную воду по­лучают на типовых катионитовых установках.

Умягченная вода, пригодная для использования при непре­рывной сепарационной рафинации, должна отвечать следующим требованиям: жесткость воды не более 1,8 мг∙экв./л, содержа­ние сухого остатка – 50 мг/л, щелочность – 0,4 мг∙экв./л.

По жесткости вода оценивается (в мг∙экв./л) по следующим показателям: очень мягкая – до 1,5; мягкая – 1,5-3; умеренно жесткая – 3-6; жесткая – 6-9; очень жесткая – свыше 9.

Иногда жесткость воды измеряется в немецких градусах (°Н). 1 мг∙экв./л равняется 2,8° Н.

Суммарный расход умягченной воды на 1 т рафинирован­ного масла составляет около 214 л.

В технологии рафинации жиров важное значение имеет точ­ный подбор концентрации и количество щелочи для нейтрали­зации свободных жирных кислот.

Количество щелочи зависит от кислотного числа исходного жира. Для расчета может быть использована формула

К = Р ∙ к. ч. ∙ 0,714 ∙ Б/С,

где К – количество щелочи, л/ч; Р – расход масла, кг/ч; к. ч. – кислотное число масла, мг КОН; Б — избыток щелочи, %; С – концентрация раствора щелочи г/л; 0,714 – коэффициент пересчета количества КОН или NaOH (40/56).

Количество Фосфорной кислоты для обработки жира определяют из расчета 0,1-0,2% от количества жира. При производительности установки 7000 л/ч, или 6300 кг/ч, требуется 0,15% концентрированной (70-80%-ной) фосфорной кислоты. Следовательно,

6300 ∙ 0,15/100 = 9,5 кг/ч.

Если плотность фосфорной кислоты равна 1,68, то потребное количество ее в час составит

9,5/1,68 = 5,7 л.

Пищевая лимонная кислота вводится в рафинированный жир для разложения мыла, для связывании натрия, железа, никеля. Для связывания мыла на три молекулы олеата натрия требуется одна молекула лимонной кислоты.

Количество лимонной кислоты, необходимое для обработки, рассчитывается, исходя из предельного содержания мыла в жире (0,05%). Теоретически необходимое количество лимонной кислоты определяется но формуле

К = (M ∙Y) Р/З м,

где М – молекулярная масса моногидрата лимонной кислоты, равная 210; м – молекулярная масса олеата натрия; Y – количество мыла в нейтрали­зованном жире; Р – масса жира.

На практике лимонная кислота вводится с некоторым из­бытком.

С целью связывания никелевого мыла, содержащегося в саломасе, на три молекулы требуются две молекулы лимон­ной кислоты.

Количество лимонной кислоты, теоретически необходимого для связывания никеля, рассчитывают по формуле

K = 2M ∙ Y/3 m,

где М – молекулярная масса моногидрата лимонной кислоты; Y – содержа­ние никеля в саломасе, мг/кг; т – атомный вес никеля, равный 58,7.

На рис. 5.7 представлена принципиальная технологическая схема непрерывной сепарационной рафинации жиров.

Рис. 5.7. Принципиальная технологическая схема сепарационной рафинации жиров непрерывным способом:

1 — автоматические весы; 2 — бак для сырого масла; 3, 5 — фильтры; 4 — центробежные насосы для масла; 7 — расходомер для масла; 8 — бак для фосфорной кислоты; 9 — до­зирующий насос для фосфорной кислоты; 10, 19 — лопастный смеситель; 11 —дроссель­ная шайба; 12 — дисковый смеситель; 13 — расходомеры для воды и щелочи; 14, 17, 20 — герметические сепараторы; IS — ножевой смеситель; 21 — бак для лимонной кис­лоты; 22 — дозирующий насос для лимонной кислоты; 23 — сушильно-деаэрационный ап­парат; 24 — пароэжекторный блок; 25 — насос для рафинированного масла; 26 — воздуш­ный компрессор; 27 — насос для гидратированного масла; 28 — жироловушка; 29 – бак для возвратного масла; 30— насос для возвратного масла; 31 — насос для конденсата; 32 — бак для конденсата; 33 — насос для щелочного раствора; 34 — баки для щелоч­ного раствора; 35 — бункер для сухой соды; 36 — воздухоотделительные трубы; 37 — насос для соапстока; 38 — измерительная труба; 39 — бак для концентрированной ще­лочи; 40 — бак для воды; 0 —жир; /' — раствор щелочи; 2" — фосфорная кислота; 3' — раствор лимонной кислоты; 4' — горячая вода; 5' — вода для вспомогательных целей; С — умягченная вода (конденсат); 7'— соапсток; 8' — промывные воды

В зависимости от вида исходного жира, его кислотного числа, содержания фосфолипидов и других сопутствующих жирам веществ, процесс рафинации на непрерывной сепарационной установке можно осуществлять по нескольким вариантам: ней­трализация, две промывки, обработка лимонной кислотой и сушка.

При рафинации сырого хлопкового масла или высококислот­ных жиров проводится повторная нейтрализация с одной про­мывкой, обработка лимонной кислотой и сушкой. Жир с боль­шим содержанием фосфолипидов гидратируется, гидрофуз отделя­ется на третьем сепараторе, затем нейтрализуется, промывается, обрабатывается лимонной кислотой и сушится.

Первый вариант – нейтрализация, первая и вторая промывка, обработка лимонной кислотой и сушка. Саломас или растительное масло из сырьевого бака (см. рис 5.7) через фильтр грубой очистки насосом подается на фильтр тонкой очистки, а затем в пластинчатый подогреватель 6, где нагре­вается до 80-92°С. Температура жира, выходящего из подо­гревателя, поддерживается на заданном уровне системой авто­матического регулирования. Подогретый жир насосом направля­ется в расходомер 7. В случае применения фосфорной кислоты жир поступает в лопастный смеситель 10, куда одновременно из бака 8 дозирующим насосом подается концентрированная фосфорная кислота. После обработки жира фосфорной кис­лотой смесь направляется в дисковый смеситель, куда одно­временно поступает раствор щелочи заданной концентрации. Если же жир не подвергается обработке фосфорной кислотой, то он направляется непосредственно в дисковый смеситель на нейтрализацию. Из смесителя смесь жира с соапстоком поступает в сепаратор 14, где жир отделяется от соапстока. Послед­ний насосом передается в емкость, а жир поступает в подогре­ватель 15 и далее в ножевой смеситель для первой промывки. Одновременно через расходомер в смеситель поступает кон­денсат или умягченная вода в количестве 10% от массы жира. Затем смесь жира с водой направляется в сепаратор 17, где жир отделяется от воды, которая поступает в жиррловушку, и передается в подогреватель 18. Здесь он нагревается до 90°С и насосом перекачивается в смеситель 19 для второй промывки. Количество поступающего конденсата или умягченной воды составляет 5% от массы жира. После промывки в смесителе смесь поступает на разделение фаз жир – вода в сепаратор 20, откуда вода направляется в жироловушку, а жир – в вакуум-сушильный деаэрационный аппарат 23, где создается разрежение при помощи пароэжекторного блока 24.

Уровень жира в ап­парате поддерживается постоянным с помощью регулятора. Сушка осуществляется при остаточном давлении около 5,32 кПа. Раствор лимонной кислоты рекомендуется вводить в жир перед сушильным аппаратом либо непосредственно в аппарат.

Второй вариант предусматривает нейтрализацию, пов­торную рафинацию (нейтрализацию), промывку, обработку ли­монной кислотой и сушку. В основном процесс осуществляется аналогично первому варианту за исключением того, что нейтра­лизованный жир из сепаратора 14 через подогреватель 15 на­правляется в ножевой смеситель 16 для повторной рафинации (нейтрализации). В смеситель через расходомер и фильтр по­ступает раствор щелочи. Далее смесь направляется в сепара­тор 17 на разделение. Соапсток поступает в емкость, а жир – на промывку, обработку лимонной кислотой и сушку, как в первом варианте. Расход воды составляет 10-15% от массы жира.

Третий вариант – гидратация, нейтрализация, промыв­ка, обработка лимонной кислотой и сушка.

Жир насосом перекачивается в подогреватель 6, откуда пе­редается в лопастный смеситель. Одновременно туда же через расходомер поступает горячая вода. Жир в третьем сепара­торе 20 отделяется от гидратированных фосфолипидов, которые насосом направляются на дальнейшую обработку, а жир пода­ется в подогреватель 18.

В случае обработки гидратированного жира фосфорной кис­лотой процесс осуществляется так, как описано выше.

При рафинации без обработки фосфорной кислотой жир передается по обводному маслопроводу через дроссельную шайбу к дисковому смесителю.

Нейтрализованный жир поступает в первый сепаратор, где отделяется соапсток. Жир направляется в подогреватель 15 и далее насосом перекачивается на промывку, а соапсток — на дальнейшую обработку.

Жир промывается в ножевом смесителе горячей водой. Смесь жира с водой отделяется на сепараторе, из которого промыв­ная вода попадает в жироловушку, а жир – в вакуум-сушиль­ный аппарат. Если высушенный жир имеет кислотное число более 0,15 мг КОН, то он направляется в бак возвратного жира, а оттуда в сырьевой бак. Для разложения мыла в ра­финированном жире его обрабатывают лимонной кислотой так же, как в первом варианте.

Нейтрализацию саломаса с кислотным числом до 2 мг КОН целесообразно проводить растворами щелочи концентрацией 70-90 г/л с избытком ее 10% (избыток для светлых масел – от 10 до 20%). При кислотном числе от 2 до 5 мг КОН ис­пользуются растворы щелочи концентрацией 100-130 г/л с из­бытком 10-20%.

Для нейтрализации растительных жиров с кислотным чис­лом 5-10 мг КОН применяются растворы щелочи концентра­цией до 150 г/л с избытком 5-10%.

Оптимальная температура растительных жиров, поступа­ющих на нейтрализацию, составляет 85-90°С, саломаса – 85-95°С.

Кислотное число жира после нейтрализации не выше 0,1-0,15, содержание мыла в нейтрализованном жире, выходящем из первого сепаратора, не более 0,07%.

При непрерывной работе установки 2 раза в смену следует тщательно промывать барабаны сепараторов горячей водой в течение 10-15 мин каждый для вымывания осадков, содер­жащихся в шламовом пространстве барабана сепаратора. Жир промывается два раза горячей водой с температурой 90-95°С. На первую промывку расходуется до 10% воды к массе жира, на вторую – 5%, при однократной промывке требуется 10-15% воды. В последнем случае необходимо чаще обычного проверять количество мыла в промытом жире.

Содержание мыла в жире после промывки не должно пре­вышать 0,005%. Если жир не обрабатывается лимонной кисло­той, то увеличивается количество воды на промывку.

При рафинации в известной мере происходят потери жиров за счет частичного эмульсионного омыления нейтрального жира, катализируемого мылом, что приводит к снижению технико-экономических показателей.

С целью предотвращения образования прочных эмульсий в процессе щелочной нейтрализации свободных жирных кислот и, следовательно, сокращения потерь жиров щелочная очистка их проводится в присутствии гидротропных добавок органичес­кого и неорганического происхождения.

В качестве гидротропных добавок применяются соли щелоч­ных и щелочно-земельных металлов, аммонийные соли алкил и арилсульфокислоты или алкилсульфоновой кислоты.

В лабораторной и производственной практике были исполь­зованы такие добавки, как сернокислый натрий, углекислая сода, триполифосфат натрия, метасиликат натрия, хлористый натрий, карбамид, смесь изомеров натриевой соли ксилолсульфокислот – хальвапон ОР, казеин и др.

Положительное действие гидротропных веществ заключа­ется в том, что они способствуют сравнительно быстрому и эффективному разделению фаз жир – соапсток благодаря хо­рошей растворимости гидротропных веществ в воде и их спо­собности более полно переводить в водную фазу натриевые мыла, которые образуются на стадии нейтрализации.

Механизм действия многих гидротропных добавок еще не­достаточно изучен.

Для обеспечения оптимальной работы линии рафинации жиров и выхода высококачественного рафината необходимо строго соблюдать установленный технологическим режим кик отдельных аппаратов, так и всего оборудования в целом. При работе сепаратора, предназначенного для разделения фаз жир – соапсток, важное значение имеет оптимальное противо­давление, которое находится в прямой зависимости от концен­трации применяемого щелочного раствора и других факторов. Соблюдение необходимого температурного режима жира на различных стадиях рафинации позволяет регулировать вязкост­ные свойства перерабатываемого жира, что влияет на эффективность смешения и разделения фаз, сушки и транспортировки жира.

На сепарационную рафинацию в основном поступают ра­стительные масла, в том числе подсолнечное, хлопковое, соевое, а также саломасы и др.