Основные узлы приборов для атомно-абсорбционного анализа

 

Принципиальная схема установки ААС приведена на рис.23. Она со-стоит из источника излучения (1), атомизатора (2), монохроматора(3), прием-ника света (4). Анализируемый раствор (5) поступает в пламя газовой горел-ки, где превращается в атомный пар.

 

 

Рис.23. Схема атомно-абсорбционного спектрометра: 1- источник излучения; 2-атомизатор (пламя); 3- монохроматор; 4- приемник света; 5-анализируемый раствор

 

Ис-точником излучения является обычно лампа с полым катодом (ЛПК), содер-жащая определяемый элемент.

 

							Катод такой лампы изготавливают в
						Окно	виде металлического стаканчика (рис.23.) в ко-
							тором происходит испарение вещества и воз-
							буждение атомов элементов при электриче-
				Анод			ском разряде в атмосфере инертного газа под
Рис. 24. Лампа с полым катодом							небольшим давлением (~ 102 Па). Катоды,
							изготовленные из элементов с низкими темпе-
							ратурами плавления, легко разрушаются. Для

определения таких элементов используют графитовые катоды, пропитанные солями определяемых элементов.

Анод в виде металлического стержня, размещают рядом с катодом иоба электрода помещают в стеклянный баллон со стеклянным или кварцевым окошком. При подаче напряжения на электроды атомы металла катода возбу-ждаются и испускают резонансное излучение. Из него с помощью дифракци-онного монохроматора можно выделить одну (обычно наиболее интенсив-ную) линию и использовать ее для атомно- абсорбционного определения со-ответствующего элемента.

 

Атомизаторами в ААС являются пламена и электротермические ато-мизаторы. Роль атомизатора заключается только в переводе пробы в атомар-ное состояние, но не возбуждение атомов, поэтому диапазон температур в ААС (800 – 3000 ⁰С).

 

Пламя газовой горелки является одним из атомизаторов, используемых в ААС. Поскольку уменьшение интенсивности излучения пропорционально толщине светопоглощающего слоя, горелки имеют специальную конструк-цию, обеспечивающую постоянную и достаточно большую длину поглощаю-щего слоя (5÷10 см)

 

14.3. Количественный анализ

 

В практике анализа обычно применяют метод градуировочного графи-ка и метод добавок.

В методе градуировочного графика измеряют оптическую плотность

 

нескольких стандартных растворов и строят график в координатах оптиче-ской плотности (А) – концентрация (С). затем определяют оптическую плот-ность анализируемого раствора и по графику находят его концентрацию. При работе по методу добавок сначала измеряют оптическую плотность анализи-руемого раствора (Ах), затем вводят в анализируемый раствор определенный объем стандартного раствора и снова измеряют оптическую плотность (Ах + ст). Если Сх – концентрация анализируемого раствора, а Сст – стандартного, то

 

Ах = k·l·Сх

Ах + ст. = к·l·(Сх + Сст)

 

Учитывая, что k и l одинаковы, получаем

 

Ах	=			Сх		и Сх = Сст ×	Ах
									.
А		С	х	+ С	ст		А	- А
х + ст							х + ст	х

 

Метод ААС используется в анализе почти любого технического илиприродного объекта, особенно при определении небольших содержаний эле-ментов. Метод атомно-абсорбционного определения разработан более чем для 70 элементов (Mg, Zn, Cu, Ca, Pb, Fe, Ag, Ni, Hg, Cd, Bi, Au и др.).

Чувствительность метода составляет для многих элементов 10^-5÷10^-6%. Погрешность определения – 3÷10%.

Методом ААС анализируют металлы, сплавы, продукты металлургиче-ской переработки руд, концентратов и т.д.