Отделение меди от свинца

Отделение амфотерных металлов от неамфотерных.

Исследуемый раствор пропускают через колонку с ка­тионитом. При последующем промывании колонки рас­твором едкой щелочи амфотерные металлы вымываются, неамфотерные остаются на колонке. Таким путем отде­ляют, например, А1³⁺, Zn²⁺ от Fe³⁺, Cu²⁺ и др..

Катионит в Н-форме задерживает и Си²⁺ и РЬ²⁺, при последующем промыва­нии колонки раствором винной кислоты, подщелоченным аммиаком, вымывается свинец, образующий комплекс­ный анион [РЬС₄Н₂Об]^2-. Медь, оставшуюся на колонке в виде катионов [Cu(NH₃)4]²⁺, извлекают затем 5%-ной соляной кислотой.

Метод тонущих частиц. Концентрирование этим способом проводят в большой трубке — концентраторе (рис), емкостью 1 л и больше. К оттянутому концу концентратора при по­мощи резиновой трубки присоединяют пробирку с 10— 20 г влажного катионита. Исследуемой водой, в ко­торой требуется определить содержание примеси никеля, меди, цинка и др. катионов, заполняют весь, концентра­тор и закрывают пробкой. Под пробкой не должны оста­ваться пузырьки воздуха. Прибор переворачивают на несколько минут пробкой вниз, пока частицы катионита не пройдут через весь слой жидкости, и затем ставят прибор в первоначальное положение. Катионит медленно опускается и заполняет пробирку. Вся операция отни­мает не более 15 мин. Катионит, извлеченный из про­бирки, обрабатывают возможно меньшим объемом теп­лой 10%-ной соляной кислоты, которая вытесняет сорбированные катионы. Полученный концентрат под­вергают дальнейшему анализу.

Для концентрирования катионов применяют катиониты К.У-2 или СБС, измельченные до размера зерен около 0,05—0,2 мм. Катионит заливают водой и остав­ляют до следующего дня для набухания. Затем зерна промывают теплой 15%-ной соляной кислотой для уда­ления примеси железа, никеля и других катионов, промывают несколько раз водой для удаления соляной кис­лоты. Вместо катионита можно применять несколько граммов измельченного силикагеля, обработанного аммиа­ком и промытого водой.

Аналогичным методом выделяют рений из природной воды. Воду (500 мл ) подкисляют азотной кислотой и взбалтывают с 0,5 гизмельченного активированного угля БАУ. Затем уголь отфильтровывают, промывают разбав­ленной азотной кислотой, подсушивают и кипятят 2— 3 минс 1 н. раствором едкого натра, который извлекает рениевую кислоту. Можно в каплю исследуемого рас­твора ввести несколько крупинок бесцветного катиони­та, пропитанных соответствующим реактивом, и наблю­дать за окраской крупинок под микроскопом. Более эффективный способ заключается в перемешивании в те­чение 5 мин 35—40 набухших зерен катионита СБС или КУ-1 для извлечения катионов или анионита АН-1 или АН-2 для извлечения анионов из нескольких милли­литров исследуемого раствора.

Лучшие результаты получают, если через капилляр­ную колонку с 35—40 зернами ионита пропустить 10— 15 млисследуемого раствора со скоростью 1 мл в 3 мин. Зерна ионита помещают затем на предметное стекло, наносят каплю соответствующего реактива, осаждаю­щего искомый ион в виде малорастворимого кри­сталлического вещества, и рассматривают под микроско­пом. Если считать, что обменная емкость ионита равна только 1 мг-экв/г, то нетрудно вычислить, что одна крупинка ионита (10 ^-5 г ) способна поглотить из раствора 10^-5 мг-экв, или в среднем около 10^{-6 г}исследуемого иона, т. е. может практически полностью адсорбировать тот или иной ион, находящийся в очень разбавленном растворе.