Термоячейка

1 2 3 4 5 6 7

Дифференциально-термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК).

T lng

Е/R

Рис. Термограммы ТГ и ДТГ.

Dg/dT ДТГ

ТГ

После построения графика (рис.14) по тангенсу угла гнаклона рассчитывают порядок реакции n и по отрезку по оси ординат находят Е/R

Dln(dW/dT)

^{------------------}

^D^(1/^Т⁾ n=tga

DlnW/D(1/Т)

Рис.14. График для расчета энергии активации и порядка реакции.

Метод нарева при разных скоростях. В этом случае получают экспериментальные зависимости вида рис.15.

Остаток

массы g

v₂ v₁

Рис.15. Зависимости ТГ, получаемые при разных скоростях нагревания v=dT/dt v₁>v₂.

Затем строят график по рис. и находят отрезки А, отсекаемые по оси ординат и по тенгенсу угла наклона находят Е.

ln(dg/dt) E/RT

tga=n

Рис.16. Графики для расчета кинетических параметров при ТГ-анализе.

Поскольку имеет место зависимость E/RTo=lnA+nlng по графику рис. определяют порядок реакции по тангенсу угла наклона прямой Е/RT=f(lng)

При проведении экспериментов по термогравиметрии используют следующую аппаратуру: термовесы и компьютер с выходом на графопостроитель зависимости g=f(t,T).

Схема установки для проведения ДТА,ДСК приведена на рис.17.

Сущность метода состоит в измерении разности температур между двумя образцами - исследуемым и стандартным, с известными термическими свойствами; при этом обе термопары включены напротив друг-друга и измеряется разность между показаниями обеих термопар. Скорость повышения темретатуры поддерживается постоянной (до 10 К/мин). В случае ДСК принимают меры, чтобы температупный каличбровочный коэффициент К оставался постоянным. Ниже на рис.18 приведена типичная термограмма ДТА

При переходе первого рода (напр.плавление) наблюдаются узкие пики.

При переходе второго рода (стеклование) форма кривых претерпевает излом, т.е. теплоемкость меняется.

В качестве “стандартных” материалов используют такие вещества, как оксид алюминия, олово, цинк, свинец. бензол.

Усилитель