double arrow

Этапы исследования

1. Определение Fe(II), Fe(III) ионов в отдельной пробе с реагентами K3[Fe(CN)6] и K4[Fe(CN)6] соответственно:

Fe2+ K3[Fe(CN)6] Fe3[Fe(CN)6]2

Fe3+ K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3

2. Отделенение Sb(III) и Sb(V) ионов действием HNO3 и Н2О2:

Sb(III), Sb(V) HNO3; H2O2 HSbO3

3. Растворение осадка № 2 в растворе HCl:

HSbO3HCl [SbCl6]ˉ

4. Определение Sb(V) катиона в растворе № 3 действием цинка на никелевой пластине:

[SbCl6]ˉ Zn Sb↓

5. Осаждение катионов V аналитической группы из центрифугата №2 действием концентрированного раствора NH3 * H2O:

Mg2+ NH3 * H2O Mg(OH)2

Mn2+ NH3 * H2O Mn(OH)2

Fe3+ NH3 * H2O Fe(OH)3

Bi3+ NH3 * H2O BiONO3

6. Отделение Mg2+ катионов действием на осадок №5 насыщенным раствором NH4Cl и 3% раствором Н2О2:

Mg(OH)2NH4Cl Mg2+

7. Определение Mg2+ катиона в центрифугате № 6 действием Na2HPO4 в присутствии аммиачного буферного раствора:

Mg2+ Na2HPO4, NH3 *H2O+NH4Cl MgNH4PO4

8. Отделение Bi3+ и Fe3+ катионов действием раствора HNO3 на осадок № 6:

BiONO3 HNO3 Bi3+

Fe(OH)3HNO3 Fe3+

9. Растворение осадка MnO2 * nH2O, полученного по п. 8, действием раствора HNO3 в присутствии Н2О2:

MnO2*nH2O↓ HNO3; H2O2 Mn2+

10. Определение Mn2+ катиона действием на раствор № 9 (NH4)S2O8:

Mn2+ (NH4)S2O8; HNO3; AgNO3 MnOˉ4

11. Определение Bi3+ катиона в центрифугате №8 действием свежеприготовленного [Sn(OH)6]:

Bi3+ [ Sn(OH)6]4ˉ Bi↓

Действие некоторых реагентов на катионы VI аналитической группы

Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+

Реагент Катионы
Cu2+ Hg2+ Co2+ Ni2+
  NaOH или KOH   Cu(OH)2 голубой осадок Hg(OH)2 белый осадок, разлагается до HgO. Желтый осадок.   Co(OH)Cl синий осадок   Ni(OH)2 зеленый осадок
Осадки растворяются в кислотах и в избытке раствора аммиака
Основные соли и амидные соединения
NH3 * H2O без избытка Cu(OH)2SO4↓ и др. зеленый NH2HgCl↓ белый Co(OH)Cl↓ и др. синий (NiOH)2SO4↓ и др. зеленый
Осадки растворяются в избытке реактива
  NH3 * H2O в избытке [Cu(NH3)4]2+ - синий [Hg(NH3)4]2+ бесцветный [Co(NH3)6]2+ оранжево-коричневый [Ni(NH3)6]2+ сиреневый
Разрушаются кислотами
  Na2S2O3 Cu2S↓ черный + S↓ растворяется в HNO3 HgS черный, растворяется в бромной воде - -
  KI   CuI белый + +I2 бурый HgI2 оранжево-красный, растворяется в избытке реагента - -
  (NH4)2NCS Cu(NCS)2↓ черный, который постепенно превращается в белый CuNCS↓ Hg(NCS)2↓ белый, растворимый в избытке реагента с образованием [Hg(NCS)4] бесцветный   (NH4)2[Co(NCS)4] синий цвет -
SnCl2 Cu↓ Hg↓ - -

Схема систематического хода анализа катионов VI аналитической группы Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+

Этапы исследования

1. Взаимодействие катионов VI аналитической группы с групповым реагентом (избыток NH3*H2O):

Cu2+ изб.NH3*H2O [Cu(NH3O)4]2+

Hg2+ изб. NH3*H2O [Hg(NH3O)4]2+

Co2+ изб.NH3*H2O [Co(NH3O)6]2+

Ni2+ изб.NH3*H2O [Ni(NH3O)6]2+

2. Разрушение аммиакатов действием 2 моль/дм3 H2SO4

3. Отделение Cu2+ и Hg2+ ионов от других катионов VI

аналитической группы действием Na2S2O3 на раствор №2:

Cu2+ Na2S2O3;Δ Cu2S↓ + S↓

Hg2+ Na2S2O3;Δ HgS↓

4. Отделение Cu2S от HgS при частичном растворении осадка №3 в разб. HNO3 при нагревании:

Cu2S↓ HNO3;Δ Cu2+

5. Определение Cu2+ ионов в растворе №4 действием

концентрированного NH3 * H2O:

Cu2+ NH3*H2O [Cu(NH3)4]2+

6. Растворение осадка № 4 действием бромной воды в присутствии HCl или в «царской водке»:

HgS↓ Br;HCl [HgCl2] + S↓

HgS↓ конц.HNO3,конц. HCl [HgCl2]

7. Отделение [HgCl2] от S↓ центрифугированием.

8. Определение Hg2+ ионов в центрифугате №7 действием раствора SnCl2:

[HgCl2] SnCl2 Hg↓

9. Определение Co2+ ионов в центрифугате №3 действием раствора NH4NCS в присутствии амилового спирта:

Co2+ NH4NCS (NH4)2[Co(NCS)4]

C5H11OH

10. Определение Ni2+ ионов в центрифугате №3 действием реактива Чугаева (диметилглиоксима):

Схема систематического хода анализа катионов III аналитической группы Ba2+, Sr2+, Ca2+

Этапы исследования

1. Осаждение катионов III аналитической группы действием 1 моль/дм3 H2SO4 в присутствии C2H5OH при нагревании:

Ba2+ H2SO4, Δ BaSO4

Sr2+ H2SO4, Δ SrSO4

Ca2+ H2SO4, C2H5OH, Δ CaSO4

Промывание осадка водой, которая содержит H2SO4

2. Переосаждение осадков сульфатов катионов III аналитической группы в осадки их карбонатов действием насыщенного раствора Na2CO3 при кипячении:

BaSO4Na2CO3, Δ BaCO3

SrSO4 Na2CO3, Δ SrCO3

CaSO4 Na2CO3, Δ CaCO3

Промывание осадка водой

3. Растворение осадка №2 действием раствора СН3СООН:

BaCO3СН3СООН Ba2+

SrCO3 СН3СООН Sr2+

CaCO3 СН3СООН Ca2+

4. Выявление Ba2+ катиона в отдельной порции раствора №3 действием раствора K2CrO4:

Ba2+ K2CrO4 BaCrO4

Если присутствие Ba2+ катиона доказано, то его извлекают из раствора №3 действием раствора K2CrO4

5. Выявление Sr2+ катиона в отдельной порции центрифугата №4 действием насыщенного раствора кальция сульфата (гипсовая вода):

Sr2+ насыщ. раствор CaSO4 SrSO4

гипсовая вода

6. Удаление Sr2+ катионов из центрифугата №4 действием конц. раствора (NH4)2SO4:

Sr2+ конц. (NH4)2SO4 SrSO4

Ca2+ конц. (NH4)2SO4 [Ca(SO4)2]

7. Выявление Ca2+ катиона в центрифугате № 6 действием раствора (NH4)2С2O4 :

Ca2+ ( NH4)2С2O4 СаС2О4

СН3СООН

Схема систематического хода анализа катионов IV аналитической группы

Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+, Sn (IV), As(III), As (V)


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



Сейчас читают про: