Процедура измерения щелочности фильтрата
1. Влейте в чашку 1мл фильтрата.
2. Добавьте 2-3 капли индикаторного раствора фенолфталеина.
Если фильтрат не окрасится, Pf = 0.
Если фильтрат станет красным -
3. Добавляйте при непрерывном помешивании 0,02N (N/50) серной кислоты до тех пор, пока фильтрат не обесцветится. Число использованных миллилитров 0,02N (N/50) серной кислоты называется “Р” щелочностью фильтрата (Pf).
4. К пробе, которая титровалась до конечной точки “Р”, добавьте 2-3 капли индикаторного раствора метилоранжа. При помешивании добавляйте по капле стандартную кислоту до изменения цвета с желтого на розовый. Общий объем кислоты (в миллилитрах), использованной до момента достижения конечной точки по метилоранжу (включая и объем на титрование до конечной точки “Р”), запишите как “Мf”.
5. Укажите щелочность фильтрата по метилоранжу “Мf” в виде общего количества 0,02N кислоты на миллилитр фильтрата, использованного на титрование до конечной точки по метилоранжу.
Примечание:
Щелочность “Мf” можно также проверить индикатором бромкрезоловым зеленым. При использовании этого индикатора проще определить конечную точку. Вначале выполняют этапы 1-3, описанные выше, а затем следующие.
6. К пробе, у которой достигнута конечная точка “Р”, добавляют 3-4 капли индикатора бромкрезолового зеленого. По капле добавляют 0,02N серную кислоту до изменения окраски с синей до цвета зеленого яблока.
7. Щелочность “М” (Mf) - это объем кислоты, необходимый для достижения конечной точки по бромкрезоловому зеленому (рН = 4-4,5). В этот объем входит и объем кислоты, использованной на титрование до конечной точки Pf.
Если образец окрашен и не позволяет визуально определить изменение цвета, конечные точки “Р” и “М” следует определять тогда, когда показания на стеклянном электроде рН-метра - 8,3 и 4,3 соответственно.
Оценка содержания гидроксида, карбоната и бикарбоната
Пусть:
Р = мл 0,02N серной кислоты, требуемой для достижения конечной точки по фенолфталеину.
М = общее количество мл 0,02N серной кислоты, израсходованной на титрование до конечной точки по метилоранжу.
Тогда, если
Р = 0, щелочность является следствием присутствия только бикарбоната.
Р = М, щелочность является следствием присутствия только гидроксида.
2Р = М, щелочность является следствием присутствия только карбоната.
2Р > М, щелочность является следствием присутствия смеси карбоната и гидроксида.
2Р < М, щелочность является следствием присутствия смеси карбоната и бикарбоната.