double arrow

Определение калия

Седиментометрический экспресс-метод.

Оборудование и материалы

Центрифуга

Градуированные пластмассовые центрифужные пробирки

Стандартный раствор перхлората натрия (150 мг в 100 мл дистиллированной воды)

Весы с гирями

Бутылка проверочного раствора на калий

Стандартная кривая для проверки на калий

Методика определения

1. Добавьте 3мл раствора перхлората натрия к 7мл проверяемого раствора (фильтрата или отстоя после центрифугирования).

2. Сразу же выпадает осадок. Не сильно, но тщательно взболтайте содержимое пробирки.

3. Если раствор нагреется, опустите пробирку на 5 минут в холодную воду.

4. Центрифугируйте в течение 1 минуты, а затем измерьте объем хлопьев.

5. Определите концентрацию ионов калия путем сравнения объема хлопьев со стандартной кривой для проверки на калий. Если стандартной кривой нет, её нужно построить по объемам хлопьев растворов с известной концентрацией KCl.

Комментарии:

1. Этот тест специфичен для определения ионов калия. На него не влияют рН, полимеры или другие ионы, например: Ca++, Mg++, Na+ и т.д.

2. Время центрифугирования должно оставаться неизменным независимо от типа используемой центрифуги.

3. Определение “Поправочного коэффициента”

а) Растворите 2,0 г поташа в 50 мл дистиллированной воды

б) Определите концентрацию ионов калия в этом растворе по описанной выше методике.

в) Рассчитайте поправочный коэффициент:

1,10

поправочный коэффициент = --------------------

объем хлопьев




Например, если объем хлопьев = 0,80 мл, то

1,10

поправочный коэффициент = -------------- = 1,38

0,80

Для определения истинной концентрации К+ умножьте концентрацию ионов калия на поправочный коэффициент.


6.21. Метод высокочастотного титрования ионов калия

Данный метод основан на измерении высокочастотной электропроводности раствора, изменяющейся в процессе реакции:

Na[B(C6H5)4] + KCl NaCl + K[B(C6H5)4]

Точку эквивалентности (рис. 1) фиксируют на пересечении двух прямых, отражающих изменение эквивалентной электропроводности (количества и качества ионов) исследуемого раствора по мере прибавления титранта - тетрафенилбората натрия.

Анализ исследуемого раствора можно проводить на любом высокочастотном титраторе. Ниже приводятся последовательность и методика анализа на осициллотитраторе системы «ПУНГОР» типа ОК-302.

        вч усл. ед.                              
                                   
                                     
                                   
                                     
                                     
                                     
        Vт, мл                  

Рис. 6.1. Зависимость изменения высокочастотной электропроводности



раствора вч от объёма Vт тетрафенилбората натрия.

Сначала определяют объем фильтрата, необходимый для проведения титрования. Для этого на предметное стекло наносят несколько капель исследуемого фильтрата и прибавляют 2-3 капли тетрафенилбората натрия. Если образуется светлая муть, то на титрование берут 0,5-1мл фильтрата. Если образуется белый хлопьевидный осадок (концентрация KCl>5%), то фильтрат разбавляют (5мл фильтрата помещают в мерную 100мл колбу и доливают дистиллированной водой до метки) и берут на анализ 5мл. В чистый химический стакан вместимостью 150мл отбирают аликвотную часть фильтрата. Стакан помещают в измерительную ячейку, сверху фиксируют его металлическим кольцом, снабженным резиновой прокладкой, и устанавливают металлическую пластину - экран, охватывающую измерительную ячейку. В стакан доливают дистиллированной воды, чтобы мениск раствора был выше верхнего электрода, и устанавливают бюретку со стандартным раствором тетрафенилбората натрия.

Стандартный раствор готовят путём растворения 17,1 г химически чистого Na[B(C6H5)4] в 1л дистиллированной воды. Затем добавляют несколько капель разбавленного раствора хлорида алюминия (концентрации~0,1%), чтобы коагулировать нерастворимый осадок. После отстаивания раствор фильтруют. Хранить тетрафенилбората натрия рекомендуется в плотно закрытой емкости из полиэтилена при температуре ~5ОС.

Трёхпозиционный переключатель устанавливают в среднее положение, а переключатель чувствительности в положение, соответствующее оптимальной чувствительности прибора (её определяют предварительно). Прибор прогревают в течении 20-30мин. Трёхпозиционный переключатель устанавливают в левое положение, включают магнитную мешалку и делают отсчёт по шкале индикаторного прибора.

При непрерывном перемешивании добавляют по 1-2мл раствора титранта записывают показатели шкалы прибора и расход титранта. Строят кривую зависимости электропроводности раствора (в условных единицах шкалы) от расхода тетрафенилбората натрия (см.рис.1) и находят объём титранта V1, соответствующий эквивалентной точке.

Концентрацию хлористого калия CKCl рассчитывают по формуле:

CKCl = (N*V1KCl)/(V2*10)

Где:

N - нормальность тетрафенилбората натрия, равная 0,5н.;

V1 - объём тетрафенилбората натрия, использованный на титрование, мл;

ЭKCl - эквивалент KCl, равный 74,5;

V2 - объём исследуемого раствора, мл (если для определения берут разбавленный раствор, то объём титранта: V2 = 585/100 = 0,25 мл)

Следует отметить, что содержание в растворе ионов Mg++, Ca++, Ba++, Na+, SO4--, Cl- до 2мг/мл не влияет на опредиление количества хлористого калия. Относительная ошибка измерений не более 2%, продолжительность анализа 15-20мин.

6.22. Качественный метод контроля содержания водонерастворимых сульфидов в буровом растворе.

1. Для анализа необходимы реактивы и оборудование:

колбы конические вместимостью 250 мл ( ГОСТ 1770-74Е );

склянки с притертыми пробками для хранения реактивов вместимостью

1000 мл;

делительная воронка;

ацетат свинца (ГОСТ 1027-67), 10%-ный раствор;

кислота соляная (ГОСТ 3118-77), 10%-ный раствор;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

индикаторная свинцовая бумага;

магнитная мешалка.

2. Для определения содержания водонерастворимых сульфидов в буровых растворах на водной основе в колбу вместимостью 250 мл. наливают 25 мл. буравого раствора и 150 мл. дистиллированной воды, помещают магнит в полиэтиленовой оболочке и прибавляют 25 мл. 10%-ного раствора соляной кислоты. Затем колбу закрывают резиновой пробкой с трубочкой, заполненной селикагелем, пропитанным ацетоном свинца (или накрывают свинцовой бумагой), и ставят на магнитную мешалку. Потемневшее содержимое трубки (или свинцовой бумаги) будет свидетельствовать о наличии в буровом растворе водонерастворимых сульфидов.

3. Буровые растворы на нефтяной основе разбавляют дизельным топливом в соотношении 1:1, 10 мл. полученной смеси в колбу вместимостью 100 мл., добавляют 10 мл. деэмульгатора (дисольвана) и тщательно встряхивают. Затем в колбу добавляют 10-20 мл. 10%-ного раствора соляной кислоты и быстро закрывают пробкой с трубкой, заполненной селикагелем, пропитанным ацетоном свинца (или накрывают свинцовой бумагой). Потемнение содержимого в трубке (или бумаги) будет свидетельствовать о наличии в буровом растворе водонерастворимых сульфидов.

4. Для ускорения анализа колбу нагревают до 50-60 °С и перемешивают с помощью магнитной мешалки.

6.23. Качественный метод контроля содержания сероводорода и водорастворимых сульфидов в буровом растворе

1. Для анализа необходимы реактивы и оборудование:

колбы конические вместимостью 250мл ( ГОСТ 1770-74Е );

склянки с притёртыми пробками для хранения реактивов вместимостью 1000 мл;

делительная воронка;

ацетат свинца (ГОСТ 1027-67), 10%-ный раствор;

едкий натр (ГОСТ 4328-77), 10%-ный раствор;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

нитропруссид натрия , 10%-ный раствор.

2. Для анализа бурового раствора на водной основе в колбу вместимостью 250мл наливают 50мл бурового раствора и 150мл дистиллированной воды. Затем прибавляют по 10-15 капель 10%-ного раствора нитропруссида натрия (индикатора) и едкого натра.

При наличии сероводорода и водорастворимых сульфидов раствор становится фиолетовым.

3. Буровой раствор на нефтяной основе разбавляют для анализа дизельным топливом в соотношении 1:1. Затем 10мл смеси помещают в делительную воронку, добавляют 25мл деэмульгатора (дисольвана) и горячую дистиллированную воду (до 100 мл общего объёма). Всё тщательно перемешивают, встряхивая, и оставляют в покое до расслоения. После этого водную вытяжку сливают в колбу и добавляют 10-15 капель 10%-ного раствора нитропруссида натрия (индикатора) и 5-10 капель 10%-ного раствора едкого натра. В качестве индикатора можно применять и 10 %-ный раствор ацетата свинца.

При наличии в растворе водорастворимых сульфидов вытяжка становится фиолетовой.

6.24. Методика количественного определения сероводорода и сульфидов в буровых растворах.

1. Для анализа количественного содержания в буровых растворах сероводорода и сульфидов используют реактивы и оборудование:

делительную воронку;

колбу круглодонную вместимостью 200 мл (ГОСТ 23932-79);

склянки Дрекселя с распылителем по капиллярной трубке вместимостью 200 мл;

бюретки вместимостью 25 мл (ГОСТ 1770-74Е);

колбу коническую для титрования (ГОСТ 1770-74Е);

вакуумный насос;

ацетат кадмия (ГОСТ 5824-79), 10%-ный раствор;

кислота соляная (ГОСТ 3118-77), 10%-ный раствор;

йод (ГОСТ 4159-79), 0,1 н. Раствор;

натрий серноватисто-кислый (СТ СЭВ 223-75), 0,1 н. раствор

2. Схема установки для количественного определения в буровом растворе сероводорода и сульфидов.

Рис. 6.3.

В колбу 3 помещают пробу исследуемого раствора, через резиновую пробку 2 присоединяют к ней делительную воронку 1 вместимостью 150-200мл и заполняют её 50мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Через U-образную трубку 6 с хлористым кальцием колбу соединяют с измерительной стеклянной трубкой 7 (длиной 300мм), заполненной силикагелем, пропитанным ацетатом свинца. Затем трубку 7 соединяют с вакуумным насосом и включают его. Через 1-2 мин открывают кран воронки и по каплям подают в колбу с исследуемой пробой 10%-ный раствор соляной кислоты.

В результате реакции регенерации сероводорода силикагель темнеет, и высота его окрашенного слоя будет прямо пропорциональна количеству сероводорода, выделившегося из раствора и поступившего в трубку 7

3. Для расчёта концентрации сероводорода и сульфидов в исследуемой пробе используют формулу

СH2S = H x 1000

KV

Где СH2S- концентрация сероводорода в пробе, мг/л;

Н- высота окрашенного слоя силикагеля, мм;

К- коэффициент трубки;

V- объём пробы бурового раствора, мл

4. Установку можно использовать как в лабораторных, так и в промысловых условиях для количественного определения сероводорода и сульфидов в буровых растворах на водной и нефтяной основе.

6.25. Методика определения содержания карбонатного утяжелителя в буровом растворе

Оборудование :

1. Сушильный шкаф, электрическая плитка.

2. Цилиндр на 50 - 100 мл.

3. Фарфоровая чашка на 100 - 200 мл.

4. Весы с разновесами.

5. Соляная кислота 15% - ной концентрации.

6. Стеклянная воронка.

7. Фильтровальная бумага.

8. Стеклянный стакан на 100 - 200 м.

Процедура

После последних 2-3 замеров фильтрации оставляют 2-3 фильтра с коркой. Затем переносят их в фарфоровую чашку и помещают в разогретый сушильный шкаф. Сушат при температуре 110-120ОС (можно 150ОС) до постоянного веса. При отсутствии сушильного шкафа, сушку необходимо осуществлять осторожно на электрической плитке.

Высушенную твердую фазу ссыпают в фарфоровую чашку и измельчают до порошка из чашки. Берут навеску (Р1) в 5г и переносят в чистую фарфоровую чашку или в стеклянный стакан. В сосуд с порошком добавляют 15%-ную соляную кислоту, примерно 40-50мл на 5г твердой фазы. Смесь перемешивают 15-20 мин до прекращения реакции (прекращается выход газа из реакционной смеси ).

Предварительно взвешенную и высушенную (Р2)фильтровальную бумагу помещают в стеклянную воронку и выливают на нее суспензию в кислоте. После отфильтровывания, стакан,(чашку) промывают дистиллированной водой и переносят остаток вновь на фильтр. После завершения фильтрации фильтр вместе с осадком помещают в сушильный шкаф (или на плитку ) и сушат до постоянного веса (Р3).

Расчет содержания карбонатного утяжелителя в твердой фазе бурового раствора производят по следующей формуле

СCaCО3,% = ( Р1 + Р2 - Р3 ) / Р1 х 100

Содержание шлама определяется как:

Сш,% = 100% - СCaCО3%

Содержание карбонатного утяжелителя в 1м3 определяется по формуле:

2,6 ( rр - 1 )

МCaCО3 , кг/м3 = 10 ----------------------------- х СCaCО3

2,6 - 1

где:

10 - коэффициент;

rр - плотность раствора, г/см3;

2,6 - усредненная плотность выбуренной породы и карбонатного

утяжелителя, г/см3;

1 плотность - воды, г/см3.







Сейчас читают про: