Фотометрический фенол - гипохлоритный метод определения аммиака

Сущность метода. При взаимодействии аммиака с гипохлорит – ионами образуется монохлорамин, который с фенолом в щелочной среде образует n – аминофенол:

NH₃ + OCl^– ® NH₂Cl + OH^–

C₆H₅O^– + NH₂Cl ® n - HOC₆H₄NH₂ + Cl^–

Последний, реагируя со второй молекулой фенола, образует сначала 4,4¢- дигидроксидифениламин, окисляющийся хлорамином с образованием синего красителя индофенола:

В качестве катализатора и стабилизирующего агента вводят соль марганца (II). Предел обнаружения 0,01 мг/дм³ NH₄⁺. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы – 0,01 –1 мг/дм³ NH₄⁺.

Мешающие вещества. Определению NH₄⁺ фенол-гипохлоритным методом мешают немногие вещества; их значительно меньше, чем при определении с реактивом Несслера. Сильно мешают сероводород и сульфиды. Их можно удалить, подкислив пробу до рН = 3 и пропустив воздух до исчезновения запаха сероводорода. Мешают восстановители, реагирующие с гипохлоритом (например, цианиды, роданиды), большая щелочность пробы (выше 500 мг/дм³), слишком большая кислотность (больше 100 мг-экв/дм³) и вещества, вызывающие окраску воды или мутность. В таких случаях проводят предварительную отгонку аммиака.

Во всех остальных случаях возможно определение NH₄⁺ без предварительной отгонки аммиака.

Реактивы и оборудование

Бидистиллят, не содержащий аммиака. Дважды перегнанную воду пропускают через колонку с катионом КУ-2. Эту воду используют для приготовления реактивов и разбавления проб.

Фенолят натрия: В 100 мл безаммиачной дистиллированной воды растворяют 5 г свежеперегнанного фенола, 25 мл нитропруссида натрия и 0,1 г салициловой кислоты.

Гипохлорит натрия, 3%-ный раствор.

Сульфат марганца (II), 0,003 М раствор.

Стандартный раствор с содержанием ионов аммония 0,05 мг/см³ (свежеприготовленный).

Пипетка на 5 см³

Мерные пробирки

Мерные колбы на 50 см³