Ход определения. Построение градуировочного графика

Построение градуировочного графика. В мерные колбы на 50 см³ вносят 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см³ рабочего стандартного раствора хлорида аммония и доводят каждый раствор до метки безаммиачной водой. Концентрации NH₄⁺ в полученных растворах равны соответственно 0,1; 0, см³5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг/дм³. Добавляют 20-30 см³ безаммиачной воды, 1 мл реактива Несслера, доводят объем водой до метки, перемешивают. Дают постоять 10 мин для развития окраски и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 2 см при l = 425 нм (фиолетовый светофильтр). Раствор-фон готовят в колбе на 50 см³, используя безаммиачную воду и то же количество реактива Несслера.

Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность –концентрация ионов NH₄⁺, мг/дм³.

Определение концентрации ионов аммония. Если необходим отгон аммиака, проводят его по методике, указанной в лабораторной работе №14. Из мерной колбы, содержащей отогнанный из пробы аммиак в растворе борной кислоты, отбирают аликвотную часть. Оптимальное содержание для колориметрирования около 0,15 мг NH₄⁺ в определяемом объеме. Например, берут аликвоту 10 см³. Разбавляют отобранную порцию безаммиачной водой, приливают 1 см³ реактива Несслера и доводят объем до 50 см³, дают постоять не меньше 10 мин. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют, как описано выше.

Расчет. Содержание аммонийных ионов (Х) в мг/дм³ находят по формуле:

где С – концентрация ионов аммония, найденная по графику, мг/дм³;

50– объем раствора, приготовленного для фотоколориметрирования, см³;

V_пробы – объем пробы воды, взятой для анализа или для отгона, см³;

V_отгон – объем, до которого был разбавлен отгон, см³;

V_{аликвоты} –объем аликвоты отгона, взятой для анализа, см³.