Метод Спельдинга

В этом методе сухого озоления вещества в качестве ускорителя применяется спиртовой раствор уксусно-кислого магния. Механизм его действия, как ускорителя, следующий: спиртовой раствор названной соли легко разлагается при нагревании, образуя при сгорании много пор. Пористая масса адсорбирует кислород воздуха и тем самым ускоряет сжигание. Кроме того, как уже говорилось выше, уксусно-кислый магний связывает фосфор, образуя фосфорно-кислый магний, предотвращая его потери.

Цель работы. Определение содержания золы в различных культурах методом Спельдинга.

Аппаратура и реактивы. Муфельная печь; тигли фарфоровые № 2-5; 3%-й спиртовой раствор ацетата магния; весы аналитические, пипетки на 5 см³.

Ход определения. При определении золы зерна анализ ведут следующим образом: зерно размалывают на лабораторной мельнице и в прокаленные, взвешенные с точностью до 0,0002 г тигли берут навески по 2 г каждая. В каждый тигель пипеткой прибавляют по 3 см³ 3%-го раствора уксусно-кислого магния. Подождав 1 мин, пока вся мука будет смочена раствором, помещают тигли с навеской на откидную дверцу муфеля. После воспламенения и выгорания спирта тигли ставят в муфель у его края. Начало сжигания ведут при открытой дверце, избегая большой тяги воздуха. Затем задвигают тигли в глубь муфеля и дверцу закрывают. Время озоления 40–50мин. Зола получается белой, слегка сероватой. При повторном прокаливании тигли помещают в муфель на 20 – 30 мин. Если расхождение между двумя повторными взвешиваниями небольшое (не более 0,0004 г), то озоление окончено.

При определении золы по методу Спельдинга нужно помнить, что масса полученной золы увеличивается за счет внесения уксусно-кислого магния. Если навеска раствора взята точно, то во взятых 3 см³ содержится 0,01 г. Эту величину нужно вычесть из общей полученной золы.

Для проверки титра раствора уксусно-кислого магния необходимо внести пипеткой 3 см³ раствора в 2 прокаленных до постоянного веса тигля, выпарить спирт, а остаток прокалить и взвесить. Если расхождения между взвешиваниями в пределах аналитической погрешности, то берут среднюю величину, которая является титром данного реактива.

Расчет золы ведут по формуле

Х = ,

где Х – искомое количество золы в пересчете на воздушно сухое вещество, %;

а – масса золы без внесенного ацетата магния, г;

В – навеска вещества, г.

Пересчет на абсолютно сухое вещество:

Х₁ = ,

где Х₁ – искомое количество золы в пересчете на абсолютно сухое вещество, %;

Х – количество золы на воздушно-сухое вещество, %;

W – влажность объекта, %.