Метод дробной перегонки действителен для вин с содержанием летучих кислот до 1 г/дм3.
Метод основан на отгонке летучих кислот из вина без водяного пара. По мере уменьшения объема вина в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
Аппаратура и реактивы
Бюретка на 25 см3;
цилиндры на 25 см3;
пипетки на 10 см3;
капельница стеклянная;
колба коническая вместимостью 100 см3 или 200 см3;
холодильник стеклянный лабораторный;
колба стеклянная круглодонная вместимостью 50 см3;
термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100оС;
перегонный аппарат (рисунок 1) состоит ин круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена капельная воронка 2. Приемником служит мерный цилиндр 4 вместимостью 25 см3;
раствор NаОН концентраций 0,1 моль/дм3;
раствор фенолфталеина 1%.
Проведение анализа
В перегонную колбу наливают 10 см3 исследуемого вина (из игристых вин предварительно удаляют углекислоту) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см3 отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см3 кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают добавляя в перегонную колбу по 6 см3 дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см3. Когда в приемном цилиндре соберется 24 см3 отгона, перегонку прекращают. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2-3 капли воды.
Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1-2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60-70оС, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором NаОН концентраций 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 секунд.