Рекомендации при проведении

Современные методы колоночной хроматографии позволяют, пожалуй, разделять смеси любого состава. Для этого необходимо тщательно подобрать для каждого компонента смеси: элюент и сорбент.

1. Перед проведением колоночной хроматографии необходимо подобрать элюент и сорбент при помощи тонкослойной хроматографии (см. Подбор элюента и сорбента для тонкослойной (ТСХ) и колоночной (КХ) хроматографии). Для эффективной очистки выделяемого компонента смеси должно иметь значение Rf должно быть ~0.5. Примеси должны отличаться по Rf не менее, чем на 0.15.

2. Элюент для колоночной хроматографии должен быть менее полярным, чем для ТСХ анализа. Пример: если Rf выделяемого компонента смеси на ТСХ 0.5 в системе гексан/этилацетат (3:1), то для колоночной хроматографии следует использовать смесь 5:1. Ряд растворителей по полярности см. здесь.

3. Для эффективного разделения смеси нескольких веществ можно использовать градиентное элюирование, т.е. (на примере хроматографии на силикагеле), начинать элюировать неполярными растворителями (пентан, гексан), далее постепенно увеличивать полярность смеси (смеси: гексан/этилацетат от 20:1 до 1:5) и, наконец, переходить к высоко полярным растворителям и смесям (метанол, смеси метанол/триэтиламин 20:1).

4. Способы заполнения колонки сорбентом:

1. Сухой способ. Колонка заполняется сорбентом. После чего сразу наносят вещество и приступают к элюированию. Большой минус этого способа - частое растрескивание слоя сорбента - из-за чего плохое разделение. Данный способ подходит для флеш-хроматографии, т.е. отделения целевого вещества от примесей с Rf ~0.

2. Элюент затем сорбент. Колонку заполняют до половины длины элюентом, затем порциями засыпают сорбент, следя, чтобы он полностью смачивался. Минус этого способа - если сорбент достаточно мелкий, он слипается комками и падает на дно колонки в виде шариков. Способ часто применяют при работе с крупнозернистым силикагелем.

3. Сорбент в виде суспензии в элюенте. В колонку засыпают необходимое количество сухого сорбента (чтобы определить необходимое количество), высыпают его из колонки в химический стакан. Заливают сорбент элюентом и перемешивают для равномерного смачивания. Через некоторое время суспензию взбалтывают и выливают при помощи химической воронки на колонку. Остатки сорбента смывают со стенок химического стакана элюентом.

5. Способы нанесения вещества на колонку:

1. Сухой способ. Вещества наносятся в индивидуальном виде - твердом (просто насыпают на колонку) или жидком (переносят пипеткой на колонку).

2. В растворе. Вещество растворяют в минимальном количестве элюента или менее полярном растворителе, чем элюент и наносят пипеткой. Важно! Растворитель должен быть менее полярный, чем элюент, иначе вещество вытянется с колонки вместе с этим растворителем. Важно! Чем уже слой раствора с веществом - тем лучше разделение.

3. В виде твердой смеси с сорбентом. Вещество смешивают с сорбентом с добавлением небольшого количества растворителя. Растворитель удаляют на роторном испарителе. Сухой сорбент с веществом насыпают на колонку.

6. Наносить вещество на колонку (жидкое или в растворе) следует по стенкам колонки, чтобы не размывать слой сорбента. Важно! Чем ровнее нанесено вещество, тем лучше его разделение.

7. После нанесения вещества верхний слой сорбента на колонке можно накрыть ваткой или фильтровальной бумагой, чтобы при добавлении элюента не происходило размывание слоя сорбента. Важно! Чем ровнее слой сорбента, тем лучше разделение веществ.

8. Элюирование под давлением. В принципе, в большинстве случаев элюирование проводят при атмосферном давлении. Так как чем быстрее скорость элюирования - тем хуже разделение. Однако, при использовании мелкозернистых сорбентов без элюирования при избыточном давлении не обойтись из-за крайне низкой скорости процесса. В этих случаях применяют колбы Бунзена (А), в которые помещают хроматографические колонки и подключают к вакуумному насосу (наиболее подходит при проведении флеш-хроматографии на фильтре Шотта) или нагнетают давление при помощи груши (Б).

Посмотреть

9. Важно! При проведении хроматографирования слой сорбента ни в коем случае не должен пересыхать, иначе может произойти его растрескивание, приводящее к снижение разделяющей способности.

10. Вещество должно быть растворимо в применяемом элюенте, иначе произойдет его кристаллизация в колонке, что ухудшает разделение. Если кристаллизация все же произошла, можно:

1. сменить элюент, на тот, который растворяет полученное вещество;

2. в элюент добавить близкий по полярности растворитель, который растворяет полученное вещество;

3. слегка нагреть слой сорбента, до температуры менее температуры кипения элюента.

4. ничего не делать, возможно, вещество постепенно растворится в большом количестве элюента.

11. ермогравиметрия или термогравиметрический анализ (ТГ) — метод термического анализа, при котором регистрируется изменение массы образца в зависимости от температуры. ^[1]

12. Этот метод анализа заключается в наблюдении массы исследуемой навески вещества при изменении её температуры. Результатом анализа являются ТГ-кривые — зависимости массы навески (или изменения массы навески) от температуры или времени. Для интерпретации результатов ТГ-анализа необходима обработка ТГ-кривых. В частности, производная от ТГ-сигнала (скорость изменения массы), представляемая кривой ДТГ, позволяет установить момент времени или температуру, при которой изменение веса происходит наиболее быстро.

13. ТГ-анализ широко используется в исследовательской практике для определения температуры деградации полимеров, влажности материалов, доли органических и неорганических компонентов, входящих в состав исследуемого вещества, точки разложения взрывчатых веществ и сухого остатка растворенных веществ. Метод также пригоден для определения скорости коррозии при высоких температурах.

14. При синхронном ТГ-ДТА/ДСК анализе одновременно измеряется изменение теплового потока и веса образца как функция от температуры или времени, обычно при этом используется контролируемая атмосфера. Такой синхронный анализ не только увеличивает производительность измерений, но и упрощает интерпретацию результатов, благодаря возможности отделить эндо- и экзотермические процессы, не сопровождающиеся изменением веса (например, фазовые переходы) от тех, при которых происходит изменение веса (например, деградация).

15. Методика[править | править вики-текст]

16.

17. Термограмма оксалата кальция

18. Термоанализатор состоит из высокоточных весов с тиглями (как правило, платиновыми), которые размещаются в камере небольшой электропечи. В непосредственной близости от образца, например, под донышком тигля, находится контрольная термопара, с высокой точностью измеряющая температуру. Камера печи может заполняться инертным газом для предотвращения окисления или иных нежелательных реакций. Для управления измеряющей аппаратурой и снятия показаний используется компьютер.

19. В процессе анализа температура поднимается с постоянной скоростью, и записывается изменение массы в зависимости от температуры. Верхний предел температуры ограничен только возможностями прибора, и может достигать 1500 °C и более. При этом, благодаря хорошей теплоизоляции печи температура на её внешней поверхности невысока и не вызывает ожога.

20. В методе ТГ-анализа высокое разрешение достигается за счёт наличия петли обратной связи между весом образца и его температурой. Нагрев замедляется по мере изменения веса образца, и, таким образом, температуру, при которой изменяется вес можно установить с большой точностью. Многие современные термоанализаторы позволяют подключить к выходному штуцеру печи инфракрасный спектрофотометр для непосредственного анализа химического состава газа.

21. См. также[править | править вики-текст]

22. Кондуктометрия (от англ. conductivity — электропроводность и метрия) — совокупность электрохимических методов анализа, основанных на измерении электропроводности растворов.

23. Кондуктометрия применяется для определения концентрации растворов солей, кислот, оснований, для контроля состава некоторых промышленных растворов.

24. Кондуктометрический анализ основан на изменении концентрации вещества или химического состава среды в межэлектродном пространстве; он не связан с потенциалом электрода, который обычно близок к равновесному значению. Кондуктометрия включает прямые методы анализа (используемые, например, в солемерах) и косвенные (например, в газовом анализе) с применением постоянного или переменного тока (низкой и высокой частоты), а также хронокондуктометрию, низкочастотное и высокочастотное титрование.

25. Классификация кондуктометрических методов анализа: прямая кондуктометрия, низкочастотное титрование; высокочастотное титрование.

26.
АБВГДЕЖЗИКЛМНОПРСТУФХЦЧШЩЭЮЯ