Теоретические сведения. Микроанализ применяют для изучения внутреннего строения (микроструктуры) металлов и сплавов с помощью оптического или электронного микроскопа

Микроанализ применяют для изучения внутреннего строения (микроструктуры) металлов и сплавов с помощью оптического или электронного микроскопа.

Для проведения микроисследования используют микрошлиф, представляющий собой образец из исследуемого материала, поверхность которого специально обработана. Выбор места взятия образца для изготовления микрошлифа проводится после тщательного внешнего осмотра объекта исследования с учетом цели исследования. При выяснении причин выхода из строя деталей машин следует определить микроструктуру в месте излома, ведущую к образованию хрупкой структурной зоны и затем микротрещины.

Для этого образцы следует вырезать так, чтобы сечение излома, поверхность износа или другого дефекта попали в плоскость шлифа. При исследовании неметаллических включений в прокате или поковке необходимо отбирать пробы вдоль и поперек прокатки или направления ковки. Если изделия подвергнуты термической или химико-термической обработке, образцы нужно вырезать так, чтобы в плоскость шлифа попали как поверхностные, так и срединные слои изделия.

Процесс подготовки микрошлифа состоит из следующих этапов:

- Отрезание;

- Запрессовка или заливка в смолу;

- Механическая обработка (шлифование и полирование).

Отрезание должно обеспечивать плоскую поверхность с наименее возможной деформацией. Наиболее подходящий метод - это абразивное мокрое отрезание, при котором происходит минимальное повреждение материала. При абразивном мокром отрезании используются отрезные круги, состоящие из абразива и связующей составляющей. Охлаждающая жидкость омывает круг во избежание повреждения образца из-за перегрева и смывает абразив с разрезаемой поверхности. При абразивном мокром отрезании используются отрезные круги, состоящие из абразива и связующей составляющей.

В зависимости от отрезаемого материала, могут применяться круги различного состава. Твердость и пластичность материала влияют на выбор отрезного круга. Керамика и спеченные карбиды режутся алмазами в металлической или бакелитовой связке. Для резания черных металлов обычно используется оксид алюминия(Al₂O₃) в бакелитовой связке. Кубический нитрид бора (CBN) используется для более твердых черных металлов. Цветные металлы режутся карбидом кремния (SiC) в бакелитовой связке.

Для облегчения последующей подготовки и улучшения ее результатов образцы могут быть подвержены запрессовке в смолы. Если необходимо хорошее удержание края или имеется поверхностный слой, то для достижения наилучших результатов, такой образец должен быть обязательно запрессован в смолу для дальнейшей подготовки.

Существуют два основных вида запрессовки – горячая и холодная запрессовка.

Горячая запрессовка применяется, когда требуется достижение высокого качества подготовки, стандартного размера и формы, а также минимальное время подготовки. Горячая запрессовка проводится с использованием специальных прессов, в которых образец помещается в запрессовочный цилиндр вместе со специальной смолой для запрессовки. Получение образца происходит при температуре до 200^oС и прилагаемом усилии до 50 кН с последующим охлаждением. Во время нагрева смола расплавляется, принимает форму, а во время охлаждения затвердевает.

Холодная запрессовка (заливка) применяется для образцов чувствительных к нагреву и давлению. Образец помещается в форму. Необходимое количество двух или трех компонентов смолы отмеряются (по весу или объему), затем эти компоненты смешиваются и заливаются в формочку с образцом. Смола затвердевает и залитый образец извлекается из формы.

Затем следует механическая обработка полученных образцов. Она состоит из шлифования и полирования. Первым шагом шлифования является выравнивание поверхности. Выравнивание поверхности обеспечивает достижение одинакового состояния поверхности всех образцов, вне зависимости от их первоначального состояния и предшествующей обработки. Для достижения максимального уровня снятия материала целесообразно использование абразива с большим размером частиц.

Вторым шагом является тонкое шлифование. Результатом тонкого шлифования является поверхность с тем минимумом деформаций, которые могут быть убраны в процессе полирования. Для этого используются диски для тонкого шлифования, или твердые сукна с низкой упругостью. Высокий уровень снятия материала достигается с помощью абразивных частиц размером 9 или 6 мкм. В процессе шлифования усилие на образец должно быть относительно высоким для обеспечения высокого уровня снятия материала.

Как и тонкое шлифование, полирование должно убрать повреждение от предыдущего шага подготовки. Это достигается с помощью нескольких материалографических шагов с использованием определённых абразивных частиц.

Полирование подразделяется на две стадии: алмазное полирование и оксидное полирование.

При алмазном полировании алмазы используются как абразив для более быстрого удаления материала и получения наилучшей плоскостности. Алмазы имеют очень высокую твёрдость, что позволяет применять их для любых материалов.

В процессе полирования желателен более низкий уровень снятия материала, так как целью полирования является получение поверхности образца без царапин и деформаций. Более эластичные сукна используются с частицами небольшого размера (3 или 1мкм) для приближения уровня снятия материала к нулю. Более низкое усилие на образец будет так же снижать уровень снятия материала.

Оксидное полирование применяется преимущественно для мягких и пластичных, материалов. Коллоидальная двуокись кремния с размером зерна 0,04 мкм позволяет получить высокое качество поверхности микрошлифа. Сочетание химической активности и лёгкого абразива приводит к получению поверхности, абсолютно лишённой царапин и деформаций.

Итогом полирования считается состояние поверхности микрошлифа, когда поверхность образца обрела зеркальный вид и под микроскопом не просматриваются риски.

После каждой операции шлиф тщательно промывается водой, спиртом и сушат, прикладывая (промокая) фильтровальную бумагу.

С целью выявления микроструктуры полирования поверхность шлифа подвергается химическому травлению реактивом. Для стали и чугуна чаще всего применяют 2-5 %-ный раствор азотной кислоты (HNO₃) в этиловом спирте. Полированную поверхность шлифа погружают в реактив на 3-15 с или протирают ватой, смоченной в реактиве до появления ровного матового оттенка без наличия каких-либо пятен. Затем шлиф промывают водой, спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.

В результате неодинаковой степени травимости структурных составляющих на поверхности шлифа создается микрорельеф. Этот микрорельеф создает сочетание света и тени при рассмотрении шлифа в микроскоп.