III. Порядок выполнения работы

Приготовление и стандартизация раствора тиосульфата включает следующие этапы работы:

1. Приготовление 1 л раствора тиосульфата натрия из фиксанала, ампулы стандарт-титра.

1. Стандартизация приготовленного раствора тиосульфата натрия с помощью раствора первичного стандарта дихромата калия.

3. Расчет результатов титрования и относительной ошибки
определения.

4. Расчет точной концентрации приготовленного раствора
тиосульфата натрия.

1. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия из фиксанала, ампулы стандарт-титра

В горло мерной колбы вместимостыо 1 л вставить воронку, всыпать через нее в колбу небольшое количество карбоната натрия (примерно 0,1 г) и вложить в воронку стеклянный боек. Ампулу фиксанала обмыть снаружи дистиллированной водой, обтереть фильтровальной бумагой и, поместив ее в воронку, разбить дно ампулы о боек. Затем пробить отверстие в верхней части ампулы заостренной стеклянной палочкой и дать содержимому полностью высыпаться в колбу. Ампулу тщательно обмыть из промывалки водой над воронкой, обмыть воронку в колбу, вынуть ее и довести раствор в колбе до метки водой, перемешать.

Для приготовления раствора использовать прокипяченную
дистиллированную воду.

Для стабилизации титра раствора оставить приготовленный раствор до следующего занятия.

2. Стандартизация приготовленного раствора тиосульфата натрия с помощью раствора первичного стандарта дихромата калия

Стандартизация проводится методом пипетирования.

Определенный объем первичного стандарта дихромата калия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 - 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 4 аликвотные части по 10 - 20 мл в конические колбы для титрования.

При работе полумикрометодом (вместимость бюретки 5 мл) в аликвотной части раствора должно содержаться от 0,015 до 0,025 г дихромата калия; при использовании макрометода (вместимость бюретки от 25 - 50 мл) в аликвотной части раствора должно находиться от 0,12 до 0,20 г дихромата калия.

Во все колбы добавляют по 2 г кристаллического иодида калия KI (при полумикрометоде примерно 0,5 г). В первую колбу добавляют 10 мл хлороводородной кислоты с концентрацией 3 моль/л , закрывают колбу часовым стеклом и убирают в темноту на 5 минут. Затем добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды и титруют рабочим раствором тиосульфата натрия при интенсивном перемешивании до перехода темно-бурой окраски раствора в соломенно-желтую. Добавляют в раствор 3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до перехода чисто синей окраски в светло-салатную окраску солей хрома (Ш). Заканчивать титрование нужно очень осторожно, перемешивая раствор после каждой прибавленной капли тиосульфата натрия. Результат титрования записывают в таблицу по форме 5.

Форма 5