Выполнение работы включает следующие операции:
1. Получение у преподавателя исследуемой пробы раствора
сульфата меди, приготовление из нее анализируемого раствора.
2. Взятие 4 аликвотных частей анализируемого раствора.
3. Проведение реакции замещения меди (II) на эквивалентное
количество свободного иода.
4. Титрование выделенного свободного иода стандартизированным
раствором тиосульфата натрия.
5. Расчет содержания меди в анализируемом растворе.
6. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.
Методика определения
Анализируемый раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 - 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и, промыв пипетку небольшим количеством раствора, отбирают ею 4 аликвотные части в колбы для титрования. Добавляют в каждую колбу 2 г иодида калия, по 5 мл 1 М раствора серной кислоты и сразу же титруют рабочим раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения окраски иода. Когда раствор над осадком станет соломенно-желтым, добавляют в колбу 3 мл крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата. Показания шкалы бюретки записывают в рабочий журнал в таблицу по форме 7. Последовательно оттитровывают три оставшиеся колбы и результаты титрования записывают в журнал.
Форма 7
Результаты титрования анализируемого раствора стандартизированным раствором тиосульфата натрия
Показания шкалы | бюретки | |||
h, | h2 | h3 | h4 | hCP |
t |
Оттитровав 4 аликвотные части раствора, сравнивают результаты параллельных титрований: они не должны отличаться более, чем на 0,1 мл для макробюретки и на 0,02 мл для полу микробюретки.
Расчет содержания меди в анализируемом растворе
По усредненным данным показаний шкалы бюретки рассчитывают
объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование выделенного иода.
При этом необходимо учесть вместимость мерной колбы Vк и пипетки
Vn:
V(Na2S2O3) = (hcp ∙ Vк) / Vn.
Учитывая рассчитанные в работе 5 молярную концентрацию эквивалента тиосульфата натрия и титр тиосульфата по меди, рассчитывают содержание меди в анализируемом растворе m(Cu):
m(Сu)= T(Na2S2O3/ Сu) ∙ V(Na2S2O3).
Расчет абсолютной и относительной ошибок определения
По данным контрольного (истинного) количества меди в анализируемом растворе m(Сu)ист, полученного у преподавателя, рассчитайте абсолютную А и относительную D ошибки определения:
∆ =m (Сu)ист - m(Cu) и D= [ ∆/m(Сu)ист] • 100%.