2015-04-17
447
Общая цель всех предыдущих работ практикума состояла в освоении приемов выполнения и способов расчетов, используемых при приготовлении и стандартизации рабочих растворов, а также при использовании этих растворов для титриметрического определения содержания заданных элементов в растворах с неизвестной концентрацией определяемого элемента методами кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования.
Цель данной работы заключается не только в изучении широко используемого в аналитической практике комплексонометрического метода титрования, но и, прежде всего, в ознакомлении с приемами статистической обработки экспериментальных аналитических данных.
Химический анализ включает очень много разнообразных операций, и даже при очень тщательном выполнении условий методики определения практически невозможно получить абсолютно одинаковые результаты.
Для оценки достоверности полученных результатов и погрешности измерения проводят несколько параллельных определений одной и той же пробы в одинаковых условиях. Обработка полученных данных проводится на основе методов математической статистики, которые позволяют сначала выявить грубые промахи и исключить их из результатов анализа, а по оставшимся данным вычислить погрешность определения.
|
|
|
Поскольку для проведения статистической обработки необходимо иметь определенное количество однородных результатов измерений, принадлежащих одной выборочной совокупности, то для определения содержания цинка в анализируемом растворе мы будем использовать несколько проб этого раствора.
III. Порядок выполнения работы
Выполнение работы включает следующие этапы:
1. Последовательное приготовление семи отдельных проб
анализируемого раствора соли цинка с разной концентрацией
разбавлением исходного анализируемого раствора.
2. Последовательное комплексонометрическое титрование
приготовленных семи растворов.
3. Расчет массовой концентрации цинка в каждом из семи
приготовленных растворов.
4.- Оценка годности первичных данных для статистической обработки результатов (выявление промахов с помощью Q-критерия).
5. Статистическая обработка результатов титриметрического определения содержания цинка в исследуемом растворе: вычисление дисперсии, стандартного отклонения, доверительного интервала определения.
1. Последовательное приготовление семи отдельных проб
анализируемого раствора соли цинка с разной концентрацией
Для приготовления отдельных проб анализируемого раствора соли цинка с помощью полу микробюретки последовательно отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 (100) мл 7 разных объемов этого раствора (в пределах от 5 до 8 мл), доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и анализируют приготовленный раствор по заданной методике. Проведя анализ первого раствора, последовательно приготавливают еще 6 растворов и анализируют их по той же методике.
|
|
|
2. Последовательное комплексонометрическое титрование
приготовленных семи растворов
Методика титрования
Из приготовленного по п. 1 раствора отбирают с помощью пипетки 4 аликвотные части по 10 мл в конические колбы для титрования вместимостью 250 мл, добавляют в каждую по 100 мл дистиллированной воды, 15 - 20 мл аммиачной буферной смеси и очень небольшое количество сухого индикатора эриохрома черного Т. Все колбы тщательно перемешивают до полного растворения сухого
индикатора и, при необходимости, выравнивают оттенки растворов во всех колбах внесением нескольких крупинок индикатора. Должен получиться малиновый цвет раствора.
Оттитровывают первую колбу рабочим раствором ЭДТА до перехода малиновой окраски через фиолетовую в ярко-синюю, записывают показания шкалы бюретки в таблицу по форме 9 и прибавляют в оттитрованный раствор 1 мл избытка рабочего раствора ЭДТА. Используя этот перетитрованный раствор в качестве свидетеля, оттитровывают оставшиеся три колбы первой пробы анализируемого раствора, записывая все полученные показания шкалы бюретки в таблицу по форме 9. Точно так же оттитровывают 6 следующих проб.
Форма 9
