В Химия. Учеб. пособие. выполнения, т. к. необходимо быстро внести корректировку при отклонениях от нормы протекания процессов

-180-

ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

выполнения, т. к. необходимо быстро внести корректировку при отклонениях от нормы протекания процессов.

Контрольные методы применяются при проверке результатов марки­ровочных анализов и иногда экспрессных.

Порядок выполнения анализа вещества

В ходе анализа можно выделить следующие основные этапы:

1) отбор и усреднение пробы, и взятие навески;

2) разложение (вскрытие) пробы, растворение;

3) разделение (выделение определяемого компонента) и его концентри­рование;

4) количественное измерение;

5) расчет результатов анализа.

Отбор и усреднение пробы - это первая стадия аналитического кон­троля. Задача её – приготовление представительной пробы, результаты ана­лиза которой будут надежно характеризовать всю массу вещества, от которо­го проба отобрана. Отбор проб - очень ответственный момент, поскольку для анализа требуется небольшое количество материала (≈ 1 г), а его состав дол­жен отображать состав значительных (до тысяч тонн) масс природных или промышленных материалов.

Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала разработаны специальные методики.

Одним из распространенных примеров получения такой пробы являет­ся систематический равномерный отбор вещества из различных зон по всему объему материала.

Масса первичной отобранной пробы довольно значительна – до не­скольких сотен килограммов. В лабораторию же для анализа посылают толь­ко часть отобранного материала – от 0,5 до 2 кг (лабораторная, или сокра­щенная первичная, проба).

Отбор лабораторной средней пробы заключается в измельчении и со­кращении первичной пробы. Сокращение пробы осуществляют обычно пу­тем квартования. Суть квартования состоит в том, что конусообразную мас­су сыпучего материала делят на 4 равных сектора, затем два противополож­ных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и сокращают тем же способом до тех пор, пока не будет достигнута оптимальная масса.

Отбор проб металлов и сплавов зависит от их агрегатного состояния. Пробу жидкого металла отбирают ошлакованной металлической ложкой с длинной ручкой. Пробы жидкой стали и сплавов отбирают в металлический стакан, как по ходу плавки, так и в процессе разливки готового металла.

Отбор проб из твердых сплавов можно произвести в виде стружек, полу­чаемых сверлением. Для определения мест сверления пользуются шаблонами. От образцов хрупких материалов пробы готовят в виде крупки или порошка.