Порядок выполнения анализа вещества

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают за­ранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений.

Разложение (вскрытие) пробы, растворение. При проведении этой операции все определяемые компоненты пробы необходимо перевести в рас­творенное состояние и не допустить их потерь.

Для растворения навески чаще всего применяют минеральные кислоты «царскую водку» (смесь концентрированных кислот и окислителей или вос­становителей). При разложении силикатов, различных горных пород, огне­упоров обработки растворителем бывает недостаточно. В этих случаях ис­пользуют сплавление с различными плавнями, в качестве которых использу­ют щелочные плавни, например, карбонаты, бораты щелочных металлов. При сплавлении происходит разложение анализируемого вещества. Масса после сплавления легко растворяется в воде или разбавленных кислотах. Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы: сначала проводят кислотную обработку пробы или нагревание, а затем нерастворив-шийся остаток сплавляют с подходящим плавнем.

Разделение (выделение определяемого компонента). Метод разделе­ния выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и ме­шающих элементов, а также от того, какой метод анализа применяют: грави­метрический, титриметрический или какой-либо другой. В практике исполь­зуют химические, физические или физико-химические методы. К химиче­ским относятся методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим – отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физико-химическим – экстракция, ионный обмен, хроматография и др.

Количественные измерения. После отбора и подготовки пробы насту­пает стадия химического анализа состава компонентов вещества и определе­ние его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В боль­шинстве методов аналитическим сигналом является среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа, функционально связанной с содержанием определяемого компонента.

Аналитический сигнал обычно фиксируют при появлении, например, осадка, изменении окраски раствора, линии в спектре и т. д. Появление ана­литического сигнала должно быть надежно зафиксировано. Для определения количества компонента измеряется величина аналитического сигнала – масса осадка, сила тока, интенсивность линии спектра и другие параметры.

При количественном измерении определяют также интенсивность ана­литического сигнала, т. е. численное значение свойства, связанное с содер­жанием анализируемого компонента. По результатам количественного изме­рения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе.

Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью анали­тического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента, которое является функцией его концентрации:

Р = f(с),