Расчет навески

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

При гравиметрическом определении алюминия можно осадить его раствором аммиака в виде гидроксида Аl(ОН)₃ и после про­каливания получить гравиметрическую форму Аl₂О₃. Но это опре­деление осложняется по ряду причин. Во-первых, практически невозможно полное осаждение А1(ОН)₃. Это связано с необходи­мостью тщательного регулирования рН раствора, поскольку А1(ОН)₃, обладая амфотерными свойствами, растворим в избытке кислот и щелочей и частично в растворе аммиака. Во-вторых, осадок А1(ОН)₃, поглощая воду, дает студенистую, труднофильтруемую форму. В-третьих, гравиметрическая форма Аl₂O₃ весьма гигроскопична и требует особой осторожности при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Кроме того, раствор аммиа­ка – малоспецифичный осадитель. Поэтому этот анализ сопряжен с определенными погрешностями. В практике анализа алюминий осаждают довольно часто органическим осадителем — 8-оксихинолином.

Осаждение протекает по реакции:

Аl³⁺ + 3 HC₉H₆NO → Аl(C₉H₆NO)₃ + 3H⁺

Реакция осаждения сопровождается накоплением ионов Н+, поэтому полнота осаждения зависит от рН. Практически полное осаждение достигается при рН = 5 и выше.

При осаждении используют метод возникающих реагентов, суть которого заключается в следующем. Диссоциация оксихинолина, как слабой органической кислоты, подавляется избытком ионов Н⁺, поэтому, если к раствору, со­держащему ионы А1³⁺ и подкисленному уксусной кислотой, при­лить раствор 8-оксихинолина, осадок не выпадает. Нагрев полу­ченную смесь, прибавляют раствор СН₃СООNа до рН=5 (по ин­дикатору). При этом постепенно усиливается кислотная диссоциа­ция оксихинолина по мере подавления диссоциации уксусной кис­лоты. В результате образуется крупнокристаллический, хорошо-фильтрующийся и легко отмывающийся от примесей осадок. Оса­док оксихинолята алюминия удобнее высушивать, а не прокали­вать до А1₂0₃, так как в гравиметрической форме А1(С₉Н₆NО)₃ содержание алюминия наименьшее. Поэтому промывание и фильт­рование проводят в стеклянных фильтрующих тиглях под ваку­умом. В них же осадок высушивают в сушильном шкафу при 130 °С до постоянной массы.

Ход анализа

Расчет навески

Обычно ионы А1³⁺ опре­деляют, осаждая 8-оксихинолином, в пробах, в которых содержа­ние А1³⁺ не превышает 0,05 г. При анализе алюминиевых квасцов навеску рассчитывают следующим образом: