Мотивация и цель самостоятельной работы

ОБЛАСТНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ СРЕДНЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«СМОЛЕНСКИЙ БАЗОВЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

Методическая разработка для студентов

по организации самостоятельной работы

на лабораторно-практическом занятии

Тема: «Качественный анализ катионов и анионов»

Дисциплина: Аналитическая химия

Специальность: 060301 «Фармация»

2010-2011 учебный год

Одобрено цикловой комиссией Составлено в соответствии с

Общепрофессиональных требованиями к минимуму

Дисциплин содержания и уровню

Подготовки

Протокол №_________________ выпускников по специальности

Председатель________________ 060301 «Фармация»

Составила преподаватель Иванова Н.Л.

Содержание

Мотивация и цель самостоятельной работы

1. Рекомендации для выполнения самостоятельной работы

Мотивация и цель самостоятельной работы.

Изучение аналитической химии необходимо для понимания закономерностей фармацевтической химии, фармакологии и технологии изготовления лекарственных средств.

Основной задачей пособия является усвоение студентами аналитики, как науки, объясняющей связь свойств неорганических соединений с их строением, приобретение практических умений определения веществ, а также элементарных умений исследовательской работы и формирование представлений об Аналитической химии как фундаментальной дисциплине, на которой базируются профессиональные знания

Иметь представление: о фармакопейных методах анализа лекарственных средств.

Знать: 1)Методы качественного анализа веществ.

Уметь:

1. Определять ионы, в том числе в присутствии других ионов
2. Проводить количественный анализ веществ.
3. По химическим свойствам вещества, в том числе лекарственного, подбирать методы качественного анализа.

Рекомендации для выполнения самостоятельной работы

1. Выполнить задание по предложенному алгоритму.

2. Результаты записать в тетрадь.

3. Оформить результаты работы в форме таблицы.

№п/п	Название и формула реактива	Уравнение реакции	Эффект реакции

Практическое занятие №2

Первая аналитическая группа катионов.

1. Реакции катиона натрия.

1) Гексагидроксостибат (V) калия К[Sb(OH)6]

Осаждает из растворов солей натрия белый кристаллический осадок гексагидроксостибата (V) натрия:

+ -

Na + [Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6]

При выполнении рассматриваемой реакции осаждение ведут из концентрированных растворов солей натрия, при рН=7, на холоду (можно охлаждать пробирку под струей холодной воды из крана). Необходимо потерание стеклянной палочкой, чтобы предотвратить образование пересыщенного раствора и ускорить выпадение осадка. Прежде чем делать вывод об отсутствии иона натрия, нужно дать содержимому пробирки постоять 10-15 минут. Разделите осадок на 3 части, испытайте его на растворимость в горячей воде, соляной кислоте, гидроксиде натрия. Открытию иона натрия мешает ионы аммония.

2) Проба на окрашивание пламени.

Все летучие соли натрия окрашивают пламя в интенсивно желтый цвет. Для выполнения пробы лучше взять хлорид натрия как наиболее летучее соединение.

Стеклянной палочкой с впаянной в нее медной проволокой погрузите в раствор хлорида натрия или захватите петлей немного сухой соли и внесите в пламя горелки. Пламя окрасится в характерный желтый цвет.

2. Реакции катиона калия.

1) Гидротартрат натрия NaHC4H4O6 или винная кислота Н2С4Н4О6

Дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок гидротартрата калия КНС4Н4О6

+ -

К + НС4Н4О6 = КНС4Н4О6

При выполнении реакции осаждение ведут из концентрированных солей калия, при рН=4-7, желательно в присутствии ацетатного буфера на холоду и при потерании стеклянной палочки.

Разделите осадок на 4 части, испытайте растворимость его в горячей воде, соляной уксусной кислотах и гидроксиде калия.

Из катионов I группы обнаружению ионов калия мешают ионы аммония.

2) Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6]

Выделяет из растворов солей калия желтый осадок гексанитрокобальтата (III) калия-натрия.

+ + 3-

2К + Na + [Co(NO2)6] = К2Na[Co(NO2)6]

При выполнении реакции необходимо, чтобы анализируемый раствор имел рН=4-7, можно проводить реакцию в присутствии ацетатного буфера, также необходимо потерание стеклянной палочкой. Используемый для реакции реактив должен быть только свежеприготовленным. При хранении реактив разлагается с выделением иона кобальта (II), имеющего розовую окраску. Такой раствор непригоден. Ион аммония мешает проведению этой реакции.

3. Реакции катиона аммония.

1) Щелочи (NaOH, КОН)

Выделяют из солей аммония при нагревании газообразный аммиак

+ -

NH4 + OH = NH3 + H2O

При проведении опыта пробирку нагревают на водяной бане. Выделение аммиака можно обнаружить по запаху, но лучше воспользоваться для этого индикаторной бумагой или бумагой, смоченной раствором нитрата ртути(I). Полоску влажной лакмусовой или фенолфталеиновой бумаги подержите в парах над пробиркой, но не касайтесь внутренней стенки пробирки. При этом газообразный аммиак взаимодействует с водой.

NH3 + H2O = NH4OH

Образующиеся основания окрашивает лакмусовую бумагу в синий цвет, а фенолфталеиновую – в розовый.

Фильтровальная бумага, смоченная нитратом ртути (I), чернеет от аммиака из-за выделения мельчайших частиц ртути

Hg

2Нg2(NO2)2 + 4NH3 + H2O = [O NH2]NO3 + 2Hg + 3NH4NO3

Hg

нитрат оксидимеркураммония

Данная реакция может быть проведена в газовой камере. Для этого часовое стекло со смесью солей аммония и щелочи накрывают другим таким же сухим стеклом, прикрепив к середине внутренней поверхности одну из 3-х предложенных выше бумаг или сразу три, чтобы сравнить наблюдаемые эффекты. Реакционную смесь слегка подогреть для ускорения выделения аммиака. Описанная реакция открытия ионнов аммония является специфической.

2) Реактив Нессера

Представляет собой смесь К2(HgI4) и КОН, выделяет из растворов солей аммония красно-бурый осадок иодида оксидимеркураммония

+ - - Hg -

NH4 + 2[HgI4] + 4OH = [O NH2]I +7I + 3H2O

Hg

Реакция очень чувствительная и позволяет обнаружить даже следы иона аммония. Реактив Несслера необходимо брать в избытке т.к. образующийся осадок растворим в солях аммония. Содержащаяся в реактиве щелочь образует с большинством катионов малорастворимые гидроксиды, многие из которых окрашены и мешают открытию катиона аммония. Поэтому для повышения специфичности этой реакции, ее проводят в газовой камере, поместив на верхнее стекло бумагу, смоченную реактивом Несслера.

3) Термическое разложение солей аммония

Если в нализируемом растворе обнаружен ион аммония, то его нужно удалить, прежде чем приступать к открытию ионов калия и натрия. Для этого используют свойство аммонийных солей при высоких температурах легко разлогатся, и улетучиваться, образуя те или иные газообразные продукты.

NH4CI = NH3 + HCI NH4NO3 = N2O + 2H2O

(NH4)3PO4 = 3NH3 + H3PO4 (NH4)2CO3 = 2NH3 + CO2 + H2O

Раствор, содержащий все катионы I аналитической группы, поместить в тигель или фарфоровую чашку, осторожно выпарить досуха и прокалить сухой остаток до тех пор, пока не прекратиться выделение белого «дыма».

Последний появляется потому, что газообразный аммиак и хлороводород, выходящие из области высокой температуры, снова соединяются и образуются мельчайшие кристаллы хлорида аммония. Соли аммония, образованные нелетучими кислотами (серной и фосфорной), белого «дыма» при прокаливании не дают. Когда тигель остынет, растворите часть сухого остатка в небольшом количестве воды и сделайте пробу на удаление иона аммония с реактивом Несслера. Если полное удаление его не достигнуто, то продолжайте прокаливание.

Практическое занятие №3