Выбор материала анода рентгеновской трубки

Для съемки дифрактограммы надо правильно выбрать материал анода. При этом необходимо обеспечить следующие условия:

1. Отсутствие вторичного характеристического излучения, вуалирующего дифрактограмму. Интенсивное вторичное излучение возникает в том случае, если атомный номер вещества анода на 2 – 3 единицы больше атомного номера элементов, входящих в состав исследуемого образца. Например, железо (Z =26), снимаемое на излучении трубки с медным анодом (Z =29), дает вторичное рентгеновское излучение, вуалирующее дифракционную картину.

2. Наличие достаточного количества рентгеновских дифракционных максимумов.

3. Достаточную разрешающую способность дифрактограммы.

Первое правило не распространяется на те случаи, когда порядковый номер вещества анода намного выше порядкового номера элементов, содержащихся в объекте. В этом случае вторичное излучение можно легко отфильтровать.

Чаще всего используются рентгеновские трубки с медным анодом. Из-за хорошей теплопроводности меди они выдерживают большие нагрузки. Излучение с более короткой длиной волны, чем λ_КαCu для фазового анализа используется редко. При съемке на коротковолновом излучении дифракционные линии «собраны» в малых углах и плохо разрешаются.

Фазовый анализ требует использования монохроматического излучения. К – серия рентгеновского спектра, которая чаще используется для этих целей, состоит из двух основных линий: дублета К_α1α2 и К_β. Излучение, соответствующее К_α1α2, примерно в пять раз сильнее излучения с длиной волны К_β. Рентгеновские лучи с этой длиной волны мешают анализу, поэтому их отфильтровывают. Для этой цели достаточно поставить перед образцом фильтр – тонкую фольгу из вещества, содержащего элемент или состоящего целиком из элемента, порядковый номер которого на единицу, а для тяжелых анодов на две, меньше порядкового номера атомов вещества анода. Излучение с длиной волны К_α1α2 легко пройдет через этот фильтр. Лучи же с длиной волны К_β выйдут из фильтра ослабленными во много раз. Это связано с тем, что при таком соотношении порядковых номеров вещества анода и фильтра скачок коэффициента поглощения μ лучей в веществе фильтра (рис. 15) лежит как раз между рефлексами, соответствующими длинам волн К_α1α2 и К_β излучения анода. Например, для излучения медного анода фильтром может служить никелевая фольга толщиной 0,007 мм.

Несмотря на наличие фильтра К_β рентгеновское излучение трубки не является строго монохроматичным. Наряду с К_α – излучением всегда присутствует излучение со сплошным спектром, дающее на дифрактограмме фон. Интенсивность фона наиболее велика в малых углах 2θ и уменьшается с углом 2θ до его значения, равного 90°. В больших углах фон от сплошного рентгеновского спектр может возрасти.

Поскольку дифрактограму записывают в широком интервале углов, перо самописца и стрелка регистрирующего прибора могут уйти за пределы диаграммной ленты и шкалы. Чтобы этого не произошло, предварительно вручную выводят счетчик на минимум фона при 2θ, равном 90° (но не на дифракционный пик), устанавливают линию фона несколько выше нижнего края ленты и возвращают счетчик в исходное положение.

Рис. 15. Излучение с длиной волны К_α1α2.

Хорошую дифрактограмму (без фона и К_β – рефлексов) можно получить, если использовать кристалл-монохроматор, который устанавливается либо между фокусом рентгеновской трубки и образцом (на первичном пучке), либо между образцом и счетчиком (на вторичном пучке). В качестве кристаллов-монохроматоров чаще всего используются тонкие пластинки, вырезанные из монокристаллов кварца или графита так, что их поверхность параллельна кристаллографическим плоскостям кристалла с межплоскостным расстоянием d_м. На рис. 16 приведена схема взаимного расположения фокуса рентгеновской трубки F, образца AOB, кристалла монохроматора CTD и счетчика CЧ. Здесь О – ось вращения образца, Т – ось вращения кристалла-монохроматора, S₁, S₂ – щели. Кристалл – монохроматор устанавливается под углом θ к направлению рассеянных рентгеновских лучей, который удовлетворяет условию: 2d_мsin θ = λ_Kα,

Рис. 16. Схема взаимного расположения фокуса рентгеновской трубки.

Рентгеновское излучение с другими длинами волн не попадает в щель счетчика. Поскольку использование кристалла для монохроматизации излучения сильно уменьшает нтенсивность рассеянных лучей обычно используется их фокусировка за счет изгиба кристалла.