Выбор режима съемки

Основными параметрами съемки на дифрактометре являются: вещество анода и фильтра К_β – излучения (или используемый монохроматор); величина высокого напряжения в киловольтах и ток через трубку в миллиамперах; тип счетчика; используемая шкала скорости счета импульсов; скорость движения счетчика в градусах в минуту и диаграммной ленты в миллиметрах в час; интервал между штрихами отметчика в градусах; размеры вертикальных щелей у трубки и счетчика в миллиметрах.

Для определения фазового состава образца при съемке на дифрактометре необходимо подобрать такие ее условия, которые позволили бы при достаточно большой величине интенсивности рефлекса (для повышения чувствительности анализа) получить хорошую точность в определении углового положения рефлексов. Чтобы получить большую интенсивность, необходимо использовать широкие щели, большую постоянную времени, малую скорость движения счетчика. Напротив, точность в определении положения рефлекса увеличивается, если использовать узкие щели и малую постоянную времени. Экспрессность в проведении анализа требует значительной скорости движения счетчика.

При правильно выбранном режиме съемки интенсивность самой сильной линии на дифрактограмме должна обеспечивать отклонение стрелки интенсиметра на всю выбранную шкалу. При этом если рефлексы на дифрактограмме достаточно интенсивные, то лучше снимать дифрактограмму на шкале, соответствующей меньшей чувствительности интенсиметра. При выборе высокого напряжения руководствуются тем, что оно должно превышать в три-четыре раза минимальное напряжение, необходимое для установления тока насыщения. Последнее зависит от типа трубки, материала анода, тока накала трубки.