Этот метод не требует наличия эталона или смесей известного фазового состава. На этом методе остановимся подробней. Его можно использовать, если известна кристаллическая структура всех находящихся в образце фаз.
При использовании этого метода для расчета в формуле:
IiHKL = KiHKL ∙ .
можно опустить знаменатель, так как для анализа потребуется лишь отношение интенсивностей линий разных фаз, находящихся в образце, представляющем их смесь, и для расчета пользоваться упрощенной формулой:
IiHKL = ∙ Q(pi).
Основные погрешности количественного фазового анализа можно разделить на три группы:
1. Систематические погрешности. В данном методе они связаны в основном с неточностью учета наложения дифракционных линий разных фаз.
2. Случайные погрешности, связанные с образцом и его подготовкой к анализу. В их число входят погрешности, связанные с подготовкой пробы для анализа, наличием в образцах микронапряжений и текстуры и флуктуаций числа кристалликов данной фазы, попадающих в «отражающее» положение.
|
|
3. Аппаратурные систематические и случайные погрешности, связанные с нестабильностью излучения и работы схем регистрации.
Часть погрешностей может быть сведена к минимуму тщательной подготовкой образца и измерительного тракта. В частности, желательно иметь более мелкие кристаллики, вращать образец во время съемки и выбирать для анализа наиболее сильные дифракционные линии или их совокупность. Учет всех факторов, влияющих на точность анализа, позволяет свести погрешность до 1 – 2 %.
Области применении РФА:
1. Идентификация известных соединений.
2. Построение фазовых диаграмм.
3. Поиск новых соединений.
4. Контроль технологических процессов.