Прямой метод. Этот метод не требует наличия эталона или смесей известного фазового состава

Этот метод не требует наличия эталона или смесей известного фазового состава. На этом методе остановимся подробней. Его можно использовать, если известна кристаллическая структура всех находящихся в образце фаз.

При использовании этого метода для расчета в формуле:

IiHKL = KiHKL.

можно опустить знаменатель, так как для анализа потребуется лишь отношение интенсивностей линий разных фаз, находящихся в образце, представляющем их смесь, и для расчета пользоваться упрощенной формулой:

IiHKL = ∙ Q(pi).

Основные погрешности количественного фазового анализа можно разделить на три группы:

1. Систематические погрешности. В данном методе они связаны в основном с неточностью учета наложения дифракционных линий разных фаз.

2. Случайные погрешности, связанные с образцом и его подготовкой к анализу. В их число входят погрешности, связанные с подготовкой пробы для анализа, наличием в образцах микронапряжений и текстуры и флуктуаций числа кристалликов данной фазы, попадающих в «отражающее» положение.

3. Аппаратурные систематические и случайные погрешности, связанные с нестабильностью излучения и работы схем регистрации.

Часть погрешностей может быть сведена к минимуму тщательной подготовкой образца и измерительного тракта. В частности, желательно иметь более мелкие кристаллики, вращать образец во время съемки и выбирать для анализа наиболее сильные дифракционные линии или их совокупность. Учет всех факторов, влияющих на точность анализа, позволяет свести погрешность до 1 – 2 %.

Области применении РФА:

1. Идентификация известных соединений.

2. Построение фазовых диаграмм.

3. Поиск новых соединений.

4. Контроль технологических процессов.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: