Визначення вмісту вологи на приладі Чижової

Підготовка до аналізу.

Для визначення вмісту вологи за допомогою прилада Чижової застосовують пакети з газетного паперу розміром 150х150 мм. Лист паперу складають по діагоналі, загинають роги, а потім - краї приблизно на 15 мм. При визначенні вологи у високожирних сухих продуктах паперовий пакет вкладають у листок пергаменту дещо більшого розміру, чим пакет, не загинаючи країв. Готові пакети висушують у приладі протягом 3 хв. при тій самій температурі, при якій потрібно висушувати аналізований продукт, (140…142 ^ºС), після цього охолоджують і зберігають у ексикаторі.

Проведення аналізу

Підготовлений пакет зважують, поміщають у нього 4 г сухих молочних продуктів, розподіляючи наважку по можливості рівномірніше по внутрішній поверхні пакета і швидко зважують. Масу порожнього пакета і пакета з наважкою можна записати на бортику пакета. Усе зважують із точністю до 0,01г.

Пакет із наважкою закривають, поміщають у вологомір, нагрітий до температури 140...142 ⁰С і включений на слабкий нагрів, і витримують 2 хв. При робочому стані приладу розбіжності в температурі верхньої і нижньої пластин не повинні перевищувати 5 ⁰С. Одночасно можна висушити два пакети. Пакети з висушеними пробами охолоджують у ексикаторі 3-5 хв. і зважують.

Обробкарезультатів

Вміст вологи (W) у відсотках розраховують за формулою

W = 25 × а,

де а - різниця в масі пакета з наважкою аналізованого продукту до і після висушування, м.

Розбіжність між рівнобіжними визначеннями не повинна перевищувати 0,2 %. За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох рівнобіжних визначень.

2.3.2.3. Визначення вмісту жиру в сухих молочних продуктах

Сутність методу

Метод заснований на виділенні жиру із сухих молочних продуктів під дією концентрованої сірчаної кислоти та ізоамілового спирту і наступного центрифугування.

Проведення аналізу

У хімічний стакан місткістю 25-50 см³, бюксу або на листок пергаменту зважують 1,5 г сухого продукту з точністю до 0,01 г. У жиромір для молока наливають 10 см³ сірчаної кислоти густиною 1,81-1,82 г/см³, 7-8 см³ води, поміщають через лійку наважку, змиваючи в жиромір частинки, що прилипли, водою, потім доливають 1 см³ ізоамілового спирту і добавляють стільки води, щоб рівень рідини був на 4-6 мм нижчим шийки жироміра.

Закривають жиромір пробкою і енергійно струшують до розчинення основної маси продукту, потім перевертають 2-3 рази і знову енергійно струшують. Жиромір поміщають градуйованою частиною догори у водяну баню (65±2 ⁰С) на 7-8 хв, протягом цього часу виймають жиромір два рази і струшують для повного розчинення білка. Потім жиромір вставляють у патрон центрифуги, направляючи градуйованою частиною до центра, і центрифугують протягом 5 хв із швидкістю не менше 1100 об/хв, рахуючи час із моменту досягнення цієї швидкості обертання. При непарній кількості жиромірів з аналізованим продуктом у центрифугу для рівноваги обов'язково поміщають жиромір, заповнений водою.

Жиромір виймають із центрифуги, регулюють за допомогою гумової пробки стовпчик жиру так, щоб він знаходився в градуйованій трубці і нижня межа збігалася з яким-небудь значенням, і занурюють жиромір градуйованою частиною вгору у водяну баню (65±2 ⁰С) на 5 хв. Через 5 хв жиромір виймають із водяної бані і швидко проводять відрахунок жиру. При відрахуванні жиромір тримають вертикально, причому межа жиру повинна бути на рівні ока. Направленням пробки догори або вниз встановлюють нижню межу стовпчика жиру на будь-якій поділці шкали і від нього відраховують довжину стовпчика жиру до нижньої точки меніска верхньої межі. Межа поділу жиру і кислоти повинна бути різкою, а стовпчик жиру прозорим. Довжину стовпчика жиру виражають у відсотках із точністю до половини найменшого поділки (0,05 %).

Жиромір знову поміщають на 5 хв у водяну баню, центрифугують протягом 5 хв, витримують у водяній бані протягом 5 хв і визначають розмір стовпчика жиру до половини найменшої поділки. Якщо розмір стовпчика жиру відрізняється від попереднього виміру більш ніж на половину найменшої поділки (0,05 %), центрифугування повторюють утретє. Якщо після третього разу центрифугування розмір стовпчика жиру знову збільшився більш ніж на 0,05 %, роблять четверте центрифугування, щоразу термостатуючи жиромір у водяній бані до і після центрифугування по 5 хв.

Вміст жиру (Х) у відсотках розраховують за формулою

де а - показання жироміра;

1,5 - наважка продукту, г;

11 - коефіцієнт для перерахунку показників жироміру в процентах (за масою).

Розбіжність між рівнобіжними визначеннями не повинна перевищувати половини найменшої поділки жироміра (0,05 %). Рівнобіжні визначення проводять у суперечних випадках і при арбітражних аналізах. За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох рівнобіжних визначень.

Перерахунок показань жироміра для молока на відсоток жиру зазначений у табл. 2.4.

Таблиця 2.4. - Перерахунок показань жироміра для молока на відсоток жиру при визначенні жиру в сухому молоці і продуктах із таким самим вмістом жиру

Показання жироміра	Жир, %	Показання жироміра	Жир, %	Показання жироміра	Жир, %	Показання жироміра	Жир, %	Показання жироміра	Жир, %	Показання жироміра	Жир, %
1,50	11,0	2,45	18,0	3,40	24,9	4,35	31,9	5,30	38,9	6,25	45,8
1,55	11,4	2,50	18,3	3,45	25,3	4,40	32,3	5,35	39,2	6,30	46,2
1,60	11,7	2,55	8,7	3,50	25,7	4,45	32,6	5,40	39,6	6,35	46,6
1,65	12,0	2,60	19,1	3,55	26,0	4,50	33,0	5,45	40,0	6,40	46,9
1,70	12,5	2,65	19,4	3,60	26,4	4,55	33,4	5,50	40,3	6,45	47,3
1,75	12,8	2,70	19,8	3,65	26,8	4,60	33,7	5,55	40,7	6,50	47,7
1,80	13,2	2,75	20,2	3,70	27,1	4,65	34,1	5,60	41,0	6,55	48,0
1,85	13,6	2,80	20,5	3,75	27,5	4,70	34,5	5,65	41,4	6,60	48,4
1,90	13,9	2,85	20,9	3,80	27,9	4,75	34,8	5,70	41,8	6,65	48,8
1,95	14,3	2,90	21,2	3,85	28,2	4,80	35,2	5,75	42,2	6,70	49,1
2,00	14,7	2,95	21,6	3,90	28,6	4,85	35,6	5,80	42,5	6,75	49,5
2,05	15,0	3,00	22,0	3,95	29,0	4,90	35,9	5,85	42,9	6,80	49,9
2,10	15,4	3,05	22,4	4,00	29,3	4,95	36,3	5,90	43,3	6,85	50,2
2,15	15,8	3,10	22,7	4,05	29,7	5,00	36,7	5,95	43,6	6,90	50,6
2,20	16,1	3,15	23,1	4,10	30,1	5,05	37,0	6,00	44,0	6,95	51,0
2,25	16,5	3,20	23,5	4,15	30,4	5,10	37,4	6,05	44,4	7,00	51,3

2.3.2.4. Визначення кислотності сухих молочних продуктів

Кислотність сухих молочних продуктів визначають шляхом титрування відновленої наважки продукту розчином лугу, як при визначенні кислотності молока.

Проведення аналізу

У стакан або фарфорову чашку зважують 2,5 г сухого незбираного молока з точністю до 0,01 г.

Потім невеличкими порціями доливають гарячу воду (65...70 °С) до наважки сухого молока - 20 см³.

Після одержання однорідної маси відновлений продукт охолоджують, доливають до нього 40 см³ води (20±2) ^ºС і 0,3 см³ фенолфталеїну, перемішують і титрують 0,1 н. розчином їдкого натру або їдкого калі до появи слаборожевого забарвлення, що відповідає забарвленню контрольного зразка і не зникає протягом 30 с.

Обробка результатів

Кислотність у градусах Тернера знаходять множенням об’єму(мл) точно 0,1 н. розчину їдкого натру (їдкого калі) на коефіцієнт 5. За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох рівнобіжних визначень, при цьому розбіжності між ними не повинні перевищувати розмірів 0,25 ⁰Т для сухого молока.

2.3.2.5. Визначення індексу розчинності

Сутність методу

Сутність методу визначення індексу розчинності сухих молочних продуктів заснована на визначенні обсягу осадка, який не розчинився, у пробі аналізованого продукту.

Підготовка до аналізу

Відновлення сухих молочних продуктів здійснюють таким чином: зважують у стакан наважку 12,5 г сухого незбираного молока, доливають маленькими порціями теплу (40±2) ⁰С кип'ячену або дистильовану воду, старанно розтираючи грудочки, і добавляють три краплі засобу для гасіння піни. Загальний об’єм рідини доводять до 100 см³. Вміст у стакані (суміш) залишають відстоюватися 10-15 хв для набухання білків.

Проведення аналізу

Відновлений продукт старанно перемішують протягом 5 с і переливають у центрифужні пробірки до верхньої мітки.

Допускається зважувати сухі продукти в кількості в 10 разів менше з припустимою похибкою ±0,01р. Наважку переносять у центрифужну пробірку, добавляють 4-5 см³ гарячої води (65-70 ⁰С), старанно розтираючи скляною паличкою грудочки сухого продукту до одержання однорідної маси. Паличку виймають, обполіскують невеличкою кількістю води, зливаючи воду в ту ж пробірку.

У кожну пробірку добавляють по 2-3 краплі фарби, закривають пробками і декілька разів збовтують. Пробірки поміщають у патрони центрифуги, розташовуючи їх симетрично одна проти другої, пробками до центра. При застосуванні центрифуги для визначення жиру в молоці, пробірки обгортають фільтрувальним папером, щоб вони щільно трималися в патроні. Центрифугують пробірки протягом 5 хв, рахуючи час із моменту досягнення швидкості обертання центрифуги 1000 об/хв.

Після закінчення центрифугування рідину зливають за допомогою сифона або обережно декантують, залишивши над осадком біля 5 мм рідини і не займаючи осадка. Потім доливають у пробірку воду (20 ⁰С) до 10 см³ і 2-3 краплі фарби, перемішують вміст пробірки і знову центрифугують 5 хв. Відраховують об’єм осадка, тримаючи пробірку пробкою вгору. При нерівному розміщенні осадка відрахування роблять по середній лінії між верхнім і нижнім положеннями.

Обробка результатів

Індекс розчинності виражають у міллілітрах сирого осаду; 0,1 см³ сирого осаду відповідає 1 % сухого нерозчинного залишку сухого молока. З кожної проби проводять два рівнобіжних визначення і беруть середнє арифметичне з результатів двох рівнобіжних визначень, що відрізняються не більше ніж на одну поділку пробірки.

2.3.2.6. Визначення групи чистоти

Сутність методу

Сутність методу визначення групи чистоти молочних консервів (вміст механічних домішок) заснована на фільтруванні 250 см³ відновленого продукту через фільтр діаметром 30 мм і порівнянні фільтра з еталоном.

Проведення аналізу

У мірну колбу або мірний циліндр місткістю 250 см³ зважують наважку сухого молока масою 30 г. Розчиняють спочатку в невеличкій кількості гарячої води, старанно розтираючи грудочки до одержання однорідної маси. Потім доливають воду, доводячи об’єм до 250 см³.

Отриманий розчин фільтрують, не охолоджуючи, у приладі для визначення чистоти молока через ватяний або фланелевий фільтри. При застосуванні фланелевого фільтра фільтрування проводять під невеличким тиском за допомогою гумової груші, вакуумного або водоструминного насоса.

Після закінчення фільтрування фільтр промивають гарячою водою, пропускаючи її через прилад у об’ємі 100 см³.

Фільтр виймають, накладають на лист паперу (краще пергамент) і підсушують на повітрі або за допомогою якогось нагрівального пристрою, не допускаючи попадання пилу.

Обробка результатів

Групу чистоти визначають порівнянням фільтра з еталоном. Якщо продукт відноситься за чистотою до двох груп, то продукт відносять до нижчої групи чистоти.

Примітка. Пригорілі частинки сухих молочних продуктів не вважати механічним забрудненням.