Экспериментальная часть. Снятие потенциодинамических кривых на Pt – электроде в 0,5 М растворе H2SO4

Снятие потенциодинамических кривых на Pt – электроде в 0,5 М растворе H₂SO₄

Снятие потенциодинамических кривых на платиновом электроде проводят в 0,5М растворе серной кислоты по трехэлектродной схеме. Рабочим электродом является платиновый электрод с площадью видимой поверхности S_вид = 0,04см², вспомогательным электродом служит второй платиновый электрод, а электродом сравнения – сульфатно-закисный ртутный электрод в 0,5М растворе серной кислоты, потенциал которого равен 0,676 В относительно н.в.э. Электрод сравнения отделен от рабочего и вспомогательного электродов электролитическим ключом, заполненным 0,5М раствором серной кислоты, причем кончик ключа подведен максимально близко к поверхности рабочего электрода для уменьшения омического скачка потенциала в растворе. Измерения проводят на потенциостате-гальваностате IPC-ProM с программным управлением.

Перед снятием потенциодинамических кривых проводят предварительную очистку платинового электрода путем его анодно-катодной поляризации в интервале потенциалов ~ 0,0 – 1,60 В (н.в.э.). Необходимость очистки вызвана тем, что во время хранения электрода на его поверхности могут адсорбироваться случайные примеси.

В режиме «Программатор» устанавливают необходимую программу очистки: начальное значение потенциала – +700мВ; интервал изменения потенциала -680мВ – +900мВ; скорость развертки потенциала – 50мВ/с; частота опроса – 100мс; чувствительность по току 100мкА; число циклов – 10.

Запись кривых проводят в координатах I – E. В ходе очистки поверхности платинового электрода пики адсорбции – десорбции водорода становятся более четкими, и улучшается воспроизводимость последовательно снятых кривых.

После проведенной очистки рабочего электрода снимают потенциодинамические вольтамперные кривые при разной скорости развертки потенциала в интервале потенциалов 0,05 – 1,25В (н.в.э.).

Устанавливают программу снятия циклических вольтамперных кривых: начальное значение потенциала – +700мВ; интервал изменения потенциала -650мВ – +700мВ; скорость развертки потенциала – 100мВ/с; частота опроса – 50мс; чувствительность по току 100мкА; число циклов – 2.

Полученные кривые в координатах I – E, перестраивают в координаты I – t и удаляют точки, относящиеся к первому циклу кривой. Переводят кривую снова в координаты I – E и сохраняют ее в заранее созданной папке.

Проводят аналогичные измерения при других скоростях развертки потенциала (200 и 300мВ/с). Для этого вносят изменения в программу снятия кривых. При скорости развертки потенциала 200мВ/с задают частоту опроса – 50мс, при скорости развертки 300мВ/с – 22мс.

Полученные данные переносят в программу “Origin” и проводят их обработку.