2015-06-14
751Масло анисовое
Свойства. Бесцветная или слегка желтоватая жидкость (при охлаждении белая кристаллическая масса), с характерным запахом и сладковатым вкусом. Масло должно растворяться не более чем в 3-х объемах спирта с образованием бесцветного прозрачного раствора.
Контрольная работа 1 Билет 6 с.2
Числовые показатели. Температура застывания от +15 до +19˚С. Удельный вес 0,979 – 0,991. Угол вращения плоскости поляризации от – 2 до 0˚. Показатель преломления 1,552-1,560.
Масло фенхелевое
Свойства. Прозрачная бесцветная или слегка желтоватая, легко подвижная жидкость с характерным запахом и горьковато-пряным, затем сладковатым вкусом. Ниже +10˚С масло может закристаллизоваться. Масло должно растворяться не более чем в 1 объеме 90˚ спирта, образуя раствор нейтральной реакции.
Числовые показатели. Температура застывания не ниже +3˚С. Удельный вес 0,960 – 0,980. Угол вращения плоскости поляризации от +11 до +21˚. Показатель преломления 1,530-1,540.
7. Трава якорцев стелющихся, корневища с корнями синюхи и семена конского каштана содержат сапонины. К каким классам сапонинов относятся сапонины этих растений? Приведите классификацию сапонинов.
8. Трава якорцев стелющихся была предложена в качестве сырья для получения диосгенина – вещества, служащего источником для полусинтетического производства гормональных препаратов. Якорцы стелющиеся содержат фурастаноловые гликозиды, основным из которых является протодиосцин, строение которого описывается следующим образом:
α-L-Rha
β-D-Glc (Фурост-5,6-ен-3,22,26-триол) β-D-Glc
α-L-Rha
Приведите формулу указанного соединения и объясните схему получения диосгенина из травы якорцев стелющихся:
1. Сухую траву якорцев стелющихся обезжиривают хлороформом в течение 30 часов, затем экстрагируют 70% водным метанолом 48 часов при комнатной температуре.
2. Водно-метанольный раствор отделяют от сырья и упаривают под вакуумом досуха.
3. Экстракт растворяют в воде и обрабатывают тремя порциями бутанола.
4. Бутанол упаривают под вакуумом досуха.
5. Сухой остаток помещают на колонку с окисью алюминия и элюируют смесью хлороформ-метанол-вода (65:35:10). Собранный элюат, содержащий стероидные сапонины, упаривают, остаток растворяют в воде и пропускают через колонку с сефадексом G-25.
6. К элюату добавляют 10% серную кислоту (1:2 от объема элюата) и нагревают с обратным холодильником при 110˚С в течение 10 часов.
Контрольная работа 1 Билет 6 с.3
7. После этого смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают и растворяют в диэтиловом эфире.
8. После отгонки эфира, остаток дважды перекристализовывают из метанола, получая химически чистый диосгенин.
9. Траву якорцев стелющихся стандартизуют по НД по содержанию фуростаноловых гликозидов определяемых ФЭК методом при 518 нм (красное окрашивание). Какая реакция положена в основу этой методики? Предусмотрена ли качественная идентификация сапонинов в корневищах с корнями синюхи и семенах конского каштана? Если да, какими методами?
10. Методы количественного определения сапонинов в растительном сырье. Проиллюстрируйте примерами из НД. Каким методом определяется содержание сапонинов в корневищах с корнями синюхи и семенах конского каштана?
Для указанных видов лекарственных растений заполните таблицы и составьте схемы (п. 11-14):
1. Анис обыкновенный
2. Фенхель обыкновенный
3. Тимьян ползучий
4. Якорцы стелющиеся
5. Конский каштан обыкновенный
6. Синюха голубая
11. Для указанных видов заполните таблицу:
| Вид | В РФ заготав-ливается ди-корастущее | В РФ введено в промыш-ленную куль-туру | Произрастаетв Татарстане | Охраняется в Татарстане |
12. Для видов, заготовка которых возможна в Татарстане, составьте схему заготовки сырья:
1. В каких местообитаниях встречаются?
2. В какие сроки нужно заготавливать сырье?
3. Правила сбора (отличие от возможных примесей) и условия сушки.
4. Особенности хранения сырья.
13. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
Контрольная работа 1 Билет 6 с.4
| Сырье | Стандартизуется НД по содержанию | По содержа-нию дейст-вующих ве-ществ не стандарти-зуется | ||
| индивиду-ального вещества | суммы дейст-вующих ве-ществ | экстрактив-ных веществ | ||
В столбцах 2 и 3 укажите, соответственно, название соединения или природу действующих веществ и метод определения; в столбце 4 - природу экстрагента.
14. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
| Сырье | Поступает в аптеки для использова-ния в форме настоев (от-варов) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных не-очищенных препаратов (настоек, экс-трактов, со-ков, масел (масляных экстрактов)) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных очи-щенных (но-вогаленовых) препаратов, а также эфир-ных и жир-ных масел | Поступает на предприятия для выделе-ния и исполь-зования в ка-честве лекар-ственных средств инди-видуальных веществ |
В таблице укажите названия препаратов и основное терапевтическое назначение.
15. Используя рисунок микроскопических признаков корня одуванчика на поперечном срезе, нарисуйте картину его продольного среза и отметьте на нем диагностические признаки.
Контрольная работа 1 Билет 7 с.1
Вариант 7
1. Перерабатывающее предприятие закупило у поставщиков партию листьев шалфея массой 500 кг упакованную в тюки из ткани массой 50 кг (нетто), эта партия была переработана и расфасована в пачки картонные по 50 г. Серия фасованных листьев шалфея в количестве 50 ящиков из гофрированного картона (по 200 шт. в каждой) была закуплена оптовой фармацевтической компанией. Какие были сделаны выборки при приемке партии и серии листьев шалфея?
2. Отбор проб проводился по ОФС 42-0013-03 «Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб». Какие пробы, в какой последовательности, каким способом и какой массы были отобраны для анализа партии и серии листьев шалфея? Ответ представьте в виде графической схемы.
3. Трава золототысячника, листья вахты трехлистной, листья полыни горькой, корни одуванчика содержат горькие вещества различной природы. Укажите какие это вещества. Какие из них имеют гликозидную природу? Как образуется и какими свойствами обладает гликозидная связь? Классификация гликозидов по типу гликозидной связи.
4. К какой группе гликозидов относятся иридоидные гликозиды? Приведите классификацию иридоидов по структуре агликона. К какой группе относятся иридоиды растений, приведенных в пункте 3?
5. Дайте сравнительную характеристику физико-химических свойств и методов выделения (получения) монотерпеновых гликозидов (иридоидов) и терпенов в виде эфирных масел.
Какие эфирные масла служат источником получения индивидуальных терпенов, имеющих медицинское применение?
6. Можно ли обнаружить примесь касторового масла в эфирном масле кориандра? Изменяться ли при наличии этой примеси значения основных числовых констант (величина угла вращения (от +9˚ до + 12˚), кислотное число (≤ 2), эфирное число (4-17)), характеризующих качество кориандрового масла?
7. Корневища с корнями диоскореи ниппонской, корни солодки и семена конского каштана содержат сапонины. К каким классам сапонинов относятся сапонины этих видов сырья? Приведите классификацию сапонинов.
Контрольная работа 1 Билет 7 с.2
8. Физико-химические свойства сапонинов. Объясните схему производства препарата «Полиспонин» исходя из этих свойств:
1. Измельченные корневища и корни экстрагируют 80% этанолом.
2. Вытяжку упаривают под вакуумом до 1/10 первоначального объема при температуре 70-75°С. Остаток охлаждают до комнатной температуры и отделяют раствор от выпавшего осадка на центрифуге
3. Раствор далее упаривают под вакуумом до густой сиропообразной массы.
4. Полученную массу растворяют в четырехкратном количестве метанола при кипячении, раствор сливают, нерастворившийся остаток повторно заливают четырехкратным количеством метанола и снова кипятят. Объединяют метанольные растворы и смешивают с двойным количеством диэтилового эфира.
5. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу.
9. Корневища с корнями диоскореи ниппонской стандартизуют по НД по содержанию фуростаноловых гликозидов определяемых ФЭК методом при 518 нм (красное окрашивание)? Какая реакция положена в основу этой методики? Какие качественные реакции на сапонины вам известны?
10.Объясните фармакопейную методику количественного определения глицирризиновой кислоты в корнях солодки. Обратите внимание, что глицирризиновая кислота в корнях солодки, находится в виде т.н. глицирризина – калиевой и кальциевой соли. Напишите химизмы реакций, имеющих место в этой методике.
Количественное определение. Около 2 г измельченного сырья (точная навеска), просеянного через сито с размером отверстий 0,2 мм, помещают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют 20 мл 3% ацетонового раствора азотной кислоты и смесь оставляют на 1 час при частом и сильном взбалтывании. Извлечение отфильтровывают в цилиндр емкостью 100 мл. Порошок корня в колбе промывают 10 мл ацетона и фильтруют через тот же фильтр. В колбу с сырьем приливают еще 20 мл ацетона, которым одновременно смывают порошок с фильтра, и смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 минут. Извлечение отфильтровывают через тот же фильтр в тот же цилиндр. Экстракцию горячим ацетоном повторяют, таким образом, еще 2 раза. Порошок корня промывают ацетоном до тех пор, пока объем жидкости в цилиндре не достигнет 100 мл. Жидкость из цилиндра выливают в стакан емкостью 200 мл. Цилиндр ополаскивают 40 мл спирта, который затем выливают в тот же стакан. Далее по каплям при интенсивном помешивании добавляют концентрированный раствор аммиака до появления обильного светло-желтого творожистого осадка (рН 8,3—8,6 устанавливают потенциометрически или по порозовению влажной фенолфталеиновой бумаги). Осадок вместе с маточной жидкостью переносят на фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, и жидкость отсасывают. Стакан и фильтр с осадком промывают 50 мл ацетона в 3—4 приема. Осадок с фильтром переносят в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 50 мл воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Фильтр несколько раз промывают небольшими порциями во-
Контрольная работа 1 Билет 7 с.3
ды, присоединяя их к основному раствору. Доводят объем раствора водой до метки (раствор А).
30 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б).
Определяют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см, применяя в качестве контрольного раствора воду.
Содержание глицирризиновой кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле:
где D — оптическая плотность раствора Б; а — навеска сырья, в граммах;
б — количество раствора А в мл, использованного для приготовления раствора Б; 822 — молекулярный вес глицирризиновой кислоты; 11000 — молярный показатель поглощения.
Для указанных видов лекарственных растений заполните таблицы и составьте схемы (п. 11-14):
1. Золототысячник обыкновенный
2. Полынь горькая
3. Одуванчик лекарственный
4. Диоскорея ниппонская
5. Солодка уральская
6. Конский каштан обыкновенный
11. Для указанных видов заполните таблицу:
| Вид | В РФ заготав-ливается ди-корастущее | В РФ введено в промыш-ленную куль-туру | Произрастаетв Татарстане | Охраняется в Татарстане |
12. Для видов, заготовка которых возможна в Татарстане, составьте схему заготовки сырья:
1. В каких местообитаниях встречаются?
2. В какие сроки нужно заготавливать сырье?
3. Правила сбора (отличие от возможных примесей) и условия сушки.
4. Особенности хранения сырья.
13. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
Контрольная работа 1 Билет 7 с.4
| Сырье | Стандартизуется НД по содержанию | По содержа-нию дейст-вующих ве-ществ не стандарти-зуется | ||
| индивиду-ального вещества | суммы дейст-вующих ве-ществ | экстрактив-ных веществ | ||
В столбцах 2 и 3 укажите, соответственно, название соединения или природу действующих веществ и метод определения; в столбце 4 - природу экстрагента.
14. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
| Сырье | Поступает в аптеки для использова-ния в форме настоев (от-варов) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных не-очищенных препаратов (настоек, экс-трактов, со-ков, масел (масляных экстрактов)) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных очи-щенных (но-вогаленовых) препаратов, а также эфир-ных и жир-ных масел | Поступает на предприятия для выделе-ния и исполь-зования в ка-честве лекар-ственных средств инди-видуальных веществ |
В таблице укажите названия препаратов и основное терапевтическое назначение.
15. Используя рисунок микроскопических признаков корня солодки на поперечном срезе, нарисуйте картину его продольного среза и отметьте на нем диагностические признаки.
Контрольная работа 1 Билет 8 с.1
Вариант 8
1. У перерабатывающего предприятия оптовой фармацевтической компанией были закуплены серии почек березы массой 1860 кг, упакованная в тюки из ткани массой 30 кг (нетто) и листьев крапивы, расфасованных в фильтр-пакеты массой по 2 г и упакованных в пачки картонные по 20 шт. в 1200 ящиках из гофрированного картона (по 200 упаковок в каждом) Какие были сделаны выборки при приемке этих серий сырья?
2. Отбор проб проводился по ОФС 42-0013-03 «Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб». Какие пробы, в какой последовательности, каким способом и какой массы были отобраны для анализа этих серий сырья? Ответ представьте в виде графической схемы.
3. Почки сосны, цветки ромашки, плоды фенхеля содержат эфирные масла. Какие группы терпенов доминируют в их составе? Приведите их формулы.
4. Приведите принципиальную схему биосинтеза различных групп терпенов. Какие два основных правила лежат в основе биосинтеза терпенов? Справедливы ли эти правила для биосинтеза всех групп терпенов?
5. В каких структурах накапливается эфирное масло в указанных видах сырья? Эфирное масло ромашки интенсивно окрашено в синий цвет. Можно ли это увидеть при микроскопировании сырья?
6. В терпентинном масле (ГФ Х ст. 480) примесь жирных масел определяется при испарении 3 капель масла на фильтровальной бумаге – не должно оставаться пятен. Каким методом предлагает определять эту примесь ГФ ХI? В этой же статье приводится температура кипения терпентинного масла 153 - 160° С. Можно ли это масло получить из сырья перегонкой с водой? Из какого сырья и каким способом получается терпентинное масло?
7. Корни аралии манчжурской, цветки ландыша, трава якорцев стелющихся содержат различные классы природных соединений. Какие это классы? Приведите их структуры.
8. Дайте сравнительную характеристику физико-химических свойств указанных соединений.
Отечественные ученые Н. Кочетков и А. Харлин предложили универсальную схему выделения тритерпеновых сапонинов из растительного сырья (см. приложение). Завершите эту схему (в прямоуго-
Контрольная работа 1 Билет 8 с.2
льниках обозначается процесс, в овалах – материалы) и объясните.
9. Какими качественными реакциями по НД определяются действующие вещества в указанных видах сырья?
10. Какими методами по НД проводится количественное определение действующих веществ в этих видах сырья?
Для указанных видов лекарственных растений заполните таблицы и составьте схемы (п. 11-14):
1. Сосна обыкновенная
2. Ромашка аптечная
3. Фенхель обыкновенный
4. Аралия манчжурская
5. Ландыш майский
6. Якорцы стелющиеся
11. Для указанных видов заполните таблицу:
| Вид | В РФ заготав-ливается ди-корастущее | В РФ введено в промыш-ленную куль-туру | Произрастаетв Татарстане | Охраняется в Татарстане |
12. Для видов, заготовка которых возможна в Татарстане, составьте схему заготовки сырья:
1. В каких местообитаниях встречаются?
2. В какие сроки нужно заготавливать сырье?
3. Правила сбора (отличие от возможных примесей) и условия сушки.
4. Особенности хранения сырья.
13. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
| Сырье | Стандартизуется НД по содержанию | По содержа-нию дейст-вующих ве-ществ не стандарти-зуется | ||
| индивиду-ального вещества | суммы дейст-вующих ве-ществ | экстрактив-ных веществ | ||
В столбцах 2 и 3 укажите, соответственно, название соединения или природу действующих веществ и метод определения; в столбце 4 - природу экстрагента.
14. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
Контрольная работа 1 Билет 8 с.3
| Сырье | Поступает в аптеки для использова-ния в форме настоев (от-варов) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных не-очищенных препаратов (настоек, экс-трактов, со-ков, масел (масляных экстрактов)) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных очи-щенных (но-вогаленовых) препаратов, а также эфир-ных и жир-ных масел | Поступает на предприятия для выделе-ния и исполь-зования в ка-честве лекар-ственных средств инди-видуальных веществ |
В таблице укажите названия препаратов и основное терапевтическое назначение.
15. Используя рисунок микроскопических признаков коры калины на поперечном срезе, нарисуйте картину его продольного среза и отметьте на нем диагностические признаки.
Контрольная работа 1 Билет 9 с.1
Вариант 9
1. Перерабатывающее предприятие закупило у поставщиков партию корневищ с корнями валерианы массой 6240 кг упакованную в тюки из ткани массой 40 кг (нетто), эта партия была переработана и расфасована в фильтр-пакеты по 2 г и упакована в пачки картонные по 20 шт. Серия фасованных корневищ с корнями валерианы в количестве 720 ящиков из гофрированного картона (по 200 шт. в каждой) была закуплена оптовой фармацевтической компанией. Какие были сделаны выборки при приемке партии и серии корневищ с корнями валерианы?
2. Отбор проб проводился по ОФС 42-0013-03 «Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб». Какие пробы, в какой последовательности, каким способом и какой массы были отобраны для анализа партии и серии корневищ с корнями валерианы? Ответ представьте в виде графической схемы.
3. Плоды можжевельника, соплодия хмеля, листья мяты перечной и листья шалфея содержат эфирные масла. Какие группы терпенов доминируют в их составе? Из каких этих видов получаются эфирные масла для медицинского использования? Приведите формулы основных компонентов этих масел.
4. При определении качества эфирных масел проводится определение следующих числовых показателей кислотного числа, эфирного числа, эфирного числа после ацетилирования. Объясните методики определения этих констант (см. приложение), приведите химизмы реакций, имеющих место в этих определениях. Роль указанных констант при анализе эфирных масел, причины их отклонения от нормированных значений.
Масла эфирные (ГФ ХI, стр.297)
Числовые показатели.
Кислотное число определяют в навеске 1,5-2 г масла, взятой с погрешностью ± 0,01 г и растворенной в 5 мл нейтрализованного спирта. Прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют при постоянном помешивании раствором едкого натра (0,1 моль/л) до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
Кислотное число (Кч) вычисляют по формуле:
Кч = а · 5,61
б
где а – количество мл раствора едкого натра (0,1 моль/л), израсходованное на титрование; б – навеска масла в г; 5,61 – количество мг едкого кали, соответствующее 1 мл раствора едкого натра (0,1 моль/л).
Эфирное число определяют в растворе, полученном после определения кислотного числа. К этому раствору прибавляют 20 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л) и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см, длина 100 см) в течение 1 ч, считая с момента закипания. Затем раствор
Контрольная работа 1 Билет 9 с.2
разбавляют 100 мл воды и избыток едкого кали оттитровывают раствором серной кислоты (0,25 моль/л) (индикатор – фенолфталеин).
Эфирное число (Х) вычисляют по формуле:
Х = 28,05 · V
m
где V – объем спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л), израсходованного на омыление эфиров, в мл; m – навеска масла в г; 28,05 – количество мг едкого кали, содержащихся в 1 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л).
Эфирное число после ацетилирования. 10 г масла помещают в специальную колбу для ацетилирования с пришлифованным воздушным холодильником, приливают 10 мл уксусного ангидрида и прибавляют около 2 г безводного ацетата натрия. Смесь кипятят на песчаной бане в течение 2 ч. После охлаждения прибавляют 20 мл воды и нагревают на водяной бане при частом взбалтывании в течение 15 мин. Затем смесь переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и отделяют слой масла. Масло 4-5 раз промывают при взбалтывании 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия (до нейтральной реакции промывных вод) (индикатор – метиловый оранжевый), затем масло дважды промывают порциями воды по 20 мл для удаления следов хлорида натрия, обезвоживают безводным сульфатом натрия (около 3 г) и фильтруют.
1-2 г полученного масла (с точностью до 0,001) взвешивают в конической колбе, растворяют в 5 мл спирта, растворяют в 5 мл спирта, нейтрализуют спиртовым раствором едкого кали (0,5 моль/л) (индикатор – фенолфталеин) и определяют эфирное число, как описано выше.
Эфирное число после ацетилирования (Х2) вычисляют по формуле:
Х2 = 28,05 · V1
m1
где V1 – объем спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л), израсходованного на омыление эфиров после ацетилирования, в мл; m1 – навеска масла в г; 28,05 – количество мг едкого кали, содержащихся в 1 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л).
5. В каких структурах накапливается эфирное масло в приведенных выше видах сырья?
Для всех видов листьев, включенных в ГФ ХI в разделах «внешние признаки» и «числовые показатели» есть разделение на «цельное сырье» и «измельченное сырье». Это правило не распространяется только на листья мяты перечной и шалфея. Почему?
6. На примере одной из приведенных выше формул, покажите, что это соединение имеет терпеноидную природу, т.е. построено из остатков изопрена, соединенных по принципу «голова» к «хвосту».
7. Листья наперстянки шерстистой и крупноцветковой, семена конского каштана содержат различные классы природных соединений. Какие это классы? Приведите их структуры.
8. Дайте сравнительную характеристику физико-химических свойств указанных соединений.
Контрольная работа 1 Билет 9 с.3
Объясните, исходя из этих свойств, промышленную схему получения препарата «Лантозид»:
1. 50 кг сырья заливают 400 л 24% этанола настаивают в течение 16-20 часов.
2. К полученному водно-этанольному экстракту (300 л) добавляют 20 л 40% водного раствора ацетата свинца.
3. Образовавшийся осадок отфильтровывают и к фильтрату добавляют к 12 л натрия сульфата.
4. Очищенный водно-этанольный экстракт (200 л) обрабатывают смесью смесью хлористого метилена и этанола (3:1) трижды по 20 л в аппарате с мешалкой.
5. Полученный экстракт обезвоживают безводным сульфатом натрия, отгоняют растворители под вакуумом.
6. Полученный экстракт растворяют в спирте.
9. При определении подлинности препарата «Целанид» в НД предусмотрены следующие реакции:
1. 0,001 г препарата растворяют и в 1 мл 96% спирта, прибавляют 1 мл раствора натрия нитропруссида и две капли раствора едкого натра: появляется постепенно исчезающее ____________ окрашивание.
2. 0,002 г препарата растворяют в 2 мл 0,05% раствора хлорида окисного железа в ледяной уксусной кислоте. Полученный раствор осторожно по стенке вливают в пробирку с 2 мл конц. серной кислоты: на границе двух слоев появляется _______________ окрашивание, верхний слой постепенно окрашивается в __________ цвет.
Каковы будут результаты этих реакций? Какая часть молекулы целанида будет в них участвовать? Напишите структуру целанида.
10.Количественное определение препарата «Целанид» проводят по следующей методике:
Около 0,050 г (точная навеска) препарата растворяют в 96% спирте в мерной колбе на 100 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор А). 5 мл р-ра А переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем раствора до метки 96% спиртом (раствор Б).
10 мл раствора Б помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл щелочного раствора пикриновой кислоты, перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте (испытуемый раствор). Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при длине волны 484 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл.
Каким методом проводится определение «Целанида»? Приведите химизм реакции целанида с пикриновой кислотой.
Контрольная работа 1 Билет 9 с.4
Для указанных видов лекарственных растений заполните таблицы и составьте схемы (п. 11-14):
1. Можжевельник обыкновенный
2. Шалфей лекарственный
3. Хмель обыкновенный
4. Наперстянка шерстистая
5. Наперстянка крупноцветковая
6. Конский каштан обыкновенный
11. Для указанных видов заполните таблицу:
| Вид | В РФ заготав-ливается ди-корастущее | В РФ введено в промыш-ленную куль-туру | Произрастаетв Татарстане | Охраняется в Татарстане |
12. Для видов, заготовка которых возможна в Татарстане, составьте схему заготовки сырья:
1. В каких местообитаниях встречаются?
2. В какие сроки нужно заготавливать сырье?
3. Правила сбора (отличие от возможных примесей) и условия сушки.
4. Особенности хранения сырья.
13. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
| Сырье | Стандартизуется НД по содержанию | По содержа-нию дейст-вующих ве-ществ не стандарти-зуется | ||
| индивиду-ального вещества | суммы дейст-вующих ве-ществ | экстрактив-ных веществ | ||
В столбцах 2 и 3 укажите, соответственно, название соединения или природу действующих веществ и метод определения; в столбце 4 - природу экстрагента.
14. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
Контрольная работа 1 Билет 9 с.5
| Сырье | Поступает в аптеки для использова-ния в форме настоев (от-варов) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных не-очищенных препаратов (настоек, экс-трактов, со-ков, масел (масляных экстрактов)) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных очи-щенных (но-вогаленовых) препаратов, а также эфир-ных и жир-ных масел | Поступает на предприятия для выделе-ния и исполь-зования в ка-честве лекар-ственных средств инди-видуальных веществ |
В таблице укажите названия препаратов и основное терапевтическое назначение.
15. Используя рисунок микроскопических признаков листа шалфея с поверхности, нарисуйте картину его поперечного среза и отметьте на нем диагностические признаки.
Контрольная работа 1 Билет 10 с.1
Вариант 10
1. У перерабатывающего предприятия оптовой фармацевтической компанией были закуплены серии коры калины массой 2500 кг, упакованная в тюки из ткани массой 50 кг (нетто) и листьев мать-и-мачехи, расфасованных в пачки картонные по 100 г в 90 ящиках из гофрированного картона (по 200 упаковок в каждом) Какие были сделаны выборки при приемке этих серий сырья?
2. Отбор проб проводился по ОФС 42-0013-03 «Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб». Какие пробы, в какой последовательности, каким способом и какой массы были отобраны для анализа этих серий сырья? Ответ представьте в виде графической схемы.
3. Корневища и корни девясила, трава чабреца и почки березы содержат эфирные масла. Приведите формулы основных компонентов этих масел. Являются ли они терпеноидными соединениями? Докажите свой ответ на структурных формулах этих соединений.
4. Действующим началом корневищ и корней девясила является эфирное масло, главные компоненты которого - сесквитерпеновые соединения алантолактон и изоалантолактон. Эфирное масло девясила имеет плотность 1,015 - 1,038, температуру застывания - 30 - 40°С, сесквитерпеновые компоненты масла легко растворимы в 96% этаноле и хлороформе, трудно – в декалине, нерастворимы в воде. Почему корневища и корни девясила не стандартизуются по содержанию эфирного масла?
5. Алантон – очищенный новогаленовый препарат, состоящий на 95% из алантолактона и изоалантолактона. Его получают по следующей технологической схеме:
1. Измельченное сырье экстрагируют 85% этанолом в соотношении 1:3
2. Этанол упаривают под вакуумом при температуре не выше 50°С. В процессе упаривания спирта к экстракту добавляют очищенную воду и продолжают вакуум-выпарку до полного удаления спирта.
3. Водный остаток в экстракторе с мешалкой смешивают с равным объемом хлористого метилена. Объединенные хлористометиленовые вытяжки обезвоживают прокаленным сульфатом натрия в течение 2 ч, раствор фильтруют. Осадок промывают хлористым метиленом. Хлористометиленовое извлечение упаривают под вакуумом до 1/10 первоначального объема.
4. Полученный раствор помещают на колонку с окисью алюминия II или III степени активности и элюируют хлористым метиленом до вымыва-
Контрольная работа 1 Билет 10 с.2
ния темно-желтой зоны сесквитерпеновых соединений. Полученный элюат упаривают до полной отгонки растворителя. Остаток представляет собой густую массу темно-желтого цвета.
5. К остатку добавляют 30-кратное количество спирта-ректификата и при перемешивании постепенно добавляют равное количество воды очищенной. Смесь мутнеет и образуются желтые хлопья осадка, а при последующем добавлении воды комки. Суспензию сливают в кристаллизатор, где охлаждают до 0-5°С. В течение 2 сут происходит кристаллизация алантона.
6. Алантон отфильтровывают и на фильтре промывают 4-х кратным количеством бензина охлажденного до 0-5°С. Осадок светлеет. Осадок высушивают в шкафу с вытяжной вентиляцией при температуре не выше 40°С в течение 10-12 часов.
Объясните данную схему выделения, исходя из физико-химических свойств выделяемых соединений.
6. Количественное определение сесквитерпеновых лактонов в препарате «Алантон» проводят по следующей методике (ФС 42-2146-84):
Около 1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл 95% спирта и взбалтывают в течение 5 мин, затем фильтруют в колбу вместимостью 100 мл, промывают фильтр 15 мл 95% спирта. К спиртовому раствору прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия и кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин. Затем охлаждают и избыток щелочи оттитровывают 0,1 н. раствором соляной кислоты (индикатор фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия соответствует 0,02323 г сесквитерпеновых лактонов, которых в пересчете на среднюю массу одной таблетки должно быть от 0,090 до 0,110 г.
Объясните данную методику исходя из химических свойств определяемых соединений, приведите химизмы реакций.
7. Корни солодки, корневища с корнями рапонтикума сафлоровидного, листья наперстянки пурпурной содержат различные классы природных соединений. Какие это классы? Приведите их структуры.
8. Дайте сравнительную характеристику физико-химических свойств указанных соединений.
а) При производстве сухого экстракта солодки в качестве экстрагента используют 0,25% водный раствор аммиака. Почему?
б) При количественном определении суммы сапонинов в корневищах с корнями синюхи навеску сырья экстрагируют хлороформом в аппарате
Контрольная работа 1 Билет 10 с.3
Сокслета в течение 2 часов, после чего хлороформное извлечение отбрасывают. Почему?
в) Объясните технологическую схему получения препарата «Дигитоксин» из листьев наперстянки пурпурной, исходя из его строения и физико-химических свойств:
1. Измельченные листья наперстянки замачивают водой (37 - 40°С) и оставляют при этой температуре на 40 - 48 ч.
2. Листья после ферментации трижды экстрагируют смесью хлористого метилена и этанола.
3. Полученную вытяжку упаривают под вакуумом при температуре 50°С.
4. Концентрированный экстракт обрабатывают формамидом и проводят жидкостную экстракцию обрабатывая бензолом 5 раз и смесью хлороформа с бензолом (3:2) 10 раз.
5. Обработанную вытяжку упаривают под вакуумом, остаток растворяют в хлороформе и переносят на колонку с окисью алюминия.
6. Элюируют колонку метанолом под контролем УФ-лампы. Собирают элюат, имеющий голубое свечение.
7. Элюат упаривают под вакуумом досуха, остаток растворяют в ацетоне, снова упаривают под вакуумом, добавляют бензол и оставляют для кристаллизации. Перекристаллизацию повторяют несколько раз. Кристаллы промывают этанолом и высушивают.
9. Основные действующие вещества корня солодки, корневища с корнями рапонтикума сафлоровидного, листьев наперстянки пурпурной поглощают свет в области 220 – 250 нм. Укажите фрагменты в молекулах этих соединений, ответственных за это поглощение. Используются ли это свойство указанных соединений в анализе этих видов сырья?
10. Какими методами по НД проводится количественное определение действующих веществ в этих видах сырья?
Для указанных видов лекарственных растений заполните таблицы и составьте схемы (п. 11-14):
1. Девясил высокий
2. Тимьян ползучий
3. Береза повислая
4. Наперстянка пурпурная
5. Солодка голая
6. Рапонтикум сафлоровидный
11. Для указанных видов заполните таблицу:
Контрольная работа 1 Билет 10 с.4
| Вид | В РФ заготав-ливается ди-корастущее | В РФ введено в промыш-ленную куль-туру | Произрастаетв Татарстане | Охраняется в Татарстане |
12. Для видов, заготовка которых возможна в Татарстане, составьте схему заготовки сырья:
1. В каких местообитаниях встречаются?
2. В какие сроки нужно заготавливать сырье?
3. Правила сбора (отличие от возможных примесей) и условия сушки.
4. Особенности хранения сырья.
13. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
| Сырье | Стандартизуется НД по содержанию | По содержа-нию дейст-вующих ве-ществ не стандарти-зуется | ||
| индивиду-ального вещества | суммы дейст-вующих ве-ществ | экстрактив-ных веществ | ||
В столбцах 2 и 3 укажите, соответственно, название соединения или природу действующих веществ и метод определения; в столбце 4 - природу экстрагента.
14. Для указанных видов сырья заполните таблицу:
| Сырье | Поступает в аптеки для использова-ния в форме настоев (от-варов) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных не-очищенных препаратов (настоек, экс-трактов, со-ков, масел (масляных экстрактов)) | Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных очи-щенных (но-вогаленовых) препаратов, а также эфир-ных и жир-ных масел | Поступает на предприятия для выделе-ния и исполь-зования в ка-честве лекар-ственных средств инди-видуальных веществ |
В таблице укажите названия препаратов и основное терапевтическое назначение.
Контрольная работа 1 Билет 10 с.5
15. Используя рисунок микроскопических признаков листа тысячелистника с поверхности, нарисуйте картину его поперечного среза и отметьте на нем диагностические признаки.
