Производные барбитуровой кислоты (барбитураты) в ХТА

Классификация барбитуратов

1.Двузамещенные: барбитал, фенобарбитал, барбамил, этаминал натрия

2.Трехзамещенные: гексенал, бензонал, бензобамил

3.Тиобарбитураты: тиопентал натрия

Для барбитуратов характерно кето-енольная таутомерия (превращение гидроксильных групп в кето-группы).

Химико-токсикологическое исследование проводят по следующей схеме:

1.Изолирование из объекта

2.Очистка полученного извлечения

3.Идентификация (качественный анализ)

4.Количественное определение

Идентификация барбитуратов

Химические методы анализа

1.С солями кобальта в щелочной среде – образуется комплекс красновато-фиолетового цвета

2.С солями меди в присутствии пиридина – образуется комплекс красно-фиолетового цвета, а для тиобарбитуратов – зеленого.

3.С солями ртути в присутствии дифинилкорбазона (ДФК) образуется комплекс сине-фиолетового цвета.

4.С муриксидом образуется розовое или красное окрашивание.

Физико-химические методы анализа

1.Хроматография в слое селикогеля в системе растворителей: хлороформ-ацетон, толуол-ацетон-этанол-аммиак (45:45:7,5:2,5), хлороформ-бутанол-аммиак. Проводят ТСХ (тонкослойную хроматографию) – идентификацию проводят по величине РФ, обрабатывают пластины дифинилкорбазолом и сульфатом ртути. Появляются красные или сине-фиолетовые пятна.

2.Спектроскопическое исследование.

Количественное определение барбитуратов проводят методом УФ-спектроскопия при различных рН и различных длинах волны. Двузамещенные при рН=10 – 240 нм, при рН=13 – 255-260 нм. Трехзамещенные: при рН=10 и 13 при длине волны 245 нм. Тиобарбитураты: снимают показания при рН=2 – 239 и 290 нм, при рН=10 – 255 и 310 нм, при рН=13 – 310 нм.