2015-06-04
1271
Метод дуговой атомной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров
Учебно-методическое пособие
Томск
Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры
аналитической химии
«_____» _________________ 2013 г.
Зав. кафедрой проф., д.х.н. __________________ Г. М. Мокроусов
Одобрено методической комиссией химического факультета
Протокол №_____ от «_____» _____________ 2013 г.
Председатель комиссии, доцент _______________ В. В. Хасанов
Настоящее учебно-методическое пособие составлено в соответствии с программой дисциплины «Спектроскопические методы анализа» для химических факультетов государственных университетов, являющейся компонентом вариативной части профиля «Аналитическая химия» компонента Б.3 учебного плана подготовки бакалавра по направлению 020100 − Химия.
В пособии рассмотрены теоретические основы атомно-эмиссионной спектроскопии, применяемая аппаратура и основные приемы количественных определений методом дуговой атомной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров. В практической части изложены техника и методика проведения лабораторных работ.
Для студентов химических факультетов вузов, а также аспирантов, работников научно-исследовательских и аналитических лабораторий.
Составители:
Отмахов В.И., проф., д.т.н.,
Петрова Е.В., доц., к.х.н.
Содержание
| Введение…………………………………………………………. 1. Теоретические основы метода АЭС………………………… 1.1. Сущность метода ……………………………………… 1.2. Основы количественного спектрального анализа…… 2. Аппаратура……………………………………………………. 2.1. Многоканальный анализатор эмиссионных спектров (МАЭС)…………………………………………… 2.2. Программное обеспечение работы МАЭС – «Атом».. 2.3. Атомно-эмиссионные спектрометры с МАЭС………. 2.4. Дуговой источник возбуждения (генератор Везувий). 3. Практические работы………………………………………… 3.1. Определение качественного состава образцов разной природы методом АЭС с МАЭС………………….. 3.1.1. Сущность качественного спектрального анализа………………………………………………….. 3.1.2. Устройство и работа спектрального прибора…. 3.1.3. Возбуждение эмиссионных спектров………….. 3.1.4. Порядок работы с МАЭС и программой «Атом»………………………………………………….. 3.1.5. Регистрация спектров…………………………… 3.1.6. Чтение с МАЭС и вывод графика измеренного спектра………………………………………………….. 3.1.7. Выбор элемента и его спектральной линии…… 3.1.8. Работа с окном «Спектр»……………………….. 3.1.9. Методики расшифровки спектров……………... 3.1.10. Экспериментальная часть…………………….. 3.2. Количественный анализ сплавов и образцов на графитовой основе методом АЭС с МАЭС……………… 3.2.1. Метод градуировочного графика………………. 3.2.2. Факторы, влияющие на достоверность результатов спектрального анализа…………………... 3.2.3. Подготовка проб к количественному анализу… 3.2.4. Порядок работы с МАЭС и программой «Атом»………………………………………………….. 3.2.5. Экспериментальная часть………………………. Литература……………………………………………………… Приложение…………………………………………………….. |
ВВЕДЕНИЕ
Метод атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) был впервые предложен и использован учеными Гейдельбергского университета Густавом Кирхгофом и Робертом Бунзеном в 1859 году в качестве аналитического метода определения химического состава веществ. Разработав совместно первые спектроскопы для исследования спектров излучения пламени, они заявили о создании нового метода химического анализа. Учеными была доказана тождественность спектров излучения и поглощения одних и тех же химических элементов и обнаружены новые химические элементы – цезий, рубидий, галлий, таллий и индий. Особо следует отметить, что Г. Кирхгофу и Р. Бунзену удалось запустить промышленное изготовление спектроскопа, который стал первым коммерчески доступным аналитическим прибором.
В первых приборах для атомно-эмиссионного анализа использовались кварцевые призмы. Но после создания Генри Роуландом устройства для нанесения штрихов, с помощью которого была изготовлена дифракционная решетка, содержащая 1720 штрихов на мм, началось активное развитие приборов высокого разрешения. В качества детекторов в 1880 году были предложены фотографические пластинки, которые успешно использовались в серийных приборах с различными оптическими схемами более 100 лет. В 20–30-х годах ХХ века стали измерять интенсивность излучения с помощью фотоэлектронных умножителей (ФЭУ). В те же годы, помимо пламени, для получения спектров твердых веществ стали использовать дуговые и искровые источники возбуждения.
Благодаря развитию теории спектрального анализа, значимую роль в которую внесли советские ученые Г.С. Ландсберг, А.Н. Зайдель и др., использованию дуговых и искровых источников возбуждения, совершенствованию оптических схем приборов и систем регистрации спектров, метод АЭС стал основным методом количественного химического анализа металлов, сплавов и минерального сырья.
С 80–90 гг. прошлого века, благодаря работам А. Грея и А. Дэйта, доминирующим источником возбуждения в АЭС становится индуктивно связанная плазма (ИСП). Высокая эффективность возбуждения большинства элементов, стабильность аргоновой плазмы, простота градуировки сделали метод ИСП-АЭС одним из наиболее чувствительных и точных методов многоэлементного анализа, успешно конкурирующим с плазменной масс-спектрометрией.
Другим направлением развития метода АЭС стало совершенствование детекторов излучения. На смену фотопластинкам и ФЭУ пришли фотодиодные линейки и матрицы, включающие десятки тысяч последовательно и параллельно расположенных светочувствительных элементов. Новый способ регистрации не только объединил преимущества классических способов, но и существенно упростил процесс обработки спектральной информации и получения количественных данных. Благодаря разработкам «ВМК-Оптоэлектроника» (Россия) старые спектрографы и спектрометры были оснащены многоканальными анализаторами эмиссионных спектров (МАЭС) и получили качественно новые, порой уникальные возможности.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ в настоящее время – один из наиболее информативных многоэлементных методов анализа. Его широко используют для контроля технологических процессов и готовой продукции на предприятиях цветной и черной металлургии, в машиностроении, в атомной, автомобильной, авиационной промышленности, в геологии, при обогащении руд полезных ископаемых, в криминалистической экспертизе и в других областях народного хозяйства.
