Лабораторная работа № 3. Оределение ванадия в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым методом фотометрии

Цель работы: провести количественное определение ванадия в пробе.

Сущность метода. Фотометрический метод количественного анализа основан на способности определяемого вещества или его окрашенной аналитической формы поглощать электромагнитное излучение оптического диапазона. Аналитическим сигналом является поглощение при данной длине волны, которое зависит от природы и концентрации вещества. Поглощение является функцией интенсивности излучения падающего на образец (кювету) I ₀ и прошедшего через образец I, которая описывается законом Бугера – Ламберта – Бера:

где l – толщина поглощающего слоя (кюветы), С – концентрация, e_l– молярный коэффициент поглощения. Схема анализа состоит из следующих стадий:

1) подготовка пробы и переведение в раствор определяемого вещества;
2) получение окрашенной аналитической пробы в результате цветной реакции с соответствующим реагентом при условиях обеспечивающих наибольшую интенсивность окраски

3) измерение оптической плотности аналитической формы при определенных условиях – толщине поглощающего слоя, длине волны.

4) расчет результатов анализа, оценка воспроизводимости.

В данном методе в качестве аналитической формы используют комплекс ванадия (V) с ксиленоловым оранжевым. Металлохромный индикатор ксиленоловый оранжевый (КО) представляет собой кислоту следующего строения:

Реактив применяют для фотоколориметрического анализа большого числа ионов металлов: Bi³⁺, Th⁴⁺, Zr⁴⁺, Sc³⁺, In³⁺, Hg²⁺, Tl³⁺, Cd²⁺, Fe²⁺, Co²⁺, редкоземельных элементов и др. На реакции образования окрашенного комплекса с КО основан чувствительный метод анализа ванадия, окисленного до состояния +5 (V⁺⁴ также образует комплекс с КО и определяется совместно с V⁺⁵).

Известно, что КО обладает свойствами кислотно-основного индикатора. В связи с этим необходимо при анализе использовать соответствующий буферный раствор.

Оборудование: 1) фотоэлектроколориметр КФК; 2) иономер; 3) колба мерная на 200 см³ – 1 шт.; 4) колбы мерные на 50 см³ – 8 шт.; 5) бюретки на 50 см³ – 2 шт.; 6) пипетка на 5 см³ (с делениями) – 1 шт.; 7) пипетка на 1 см³ – 1 шт.

Реактивы: 1) стандартный раствор ванадия с концентрацией 1 г/дм³ (готовят по навеске NH₄VO₃); 2) раствор КО – 1×10^–3 моль/дм³ (0,83 г 80%-го препарата на 1 дм³ водного раствора); 3) ацетатный буферный раствор с рН = 4,5 (200 г СН₃СООNH₄ и 200 см³ СН₃СООН на 1 дм³ раствора).